雄黄水飞法的炮制工艺优选 - 环球中医药.pdf

欢迎浏览环球中医药杂志网站投稿E-mail：hqzhyy@163.com编辑部电话：0105203 摇摇112 环球中医药2012年2月第5卷第2期摇 GlobalTraditionalChineseMedicine,February2012,Vol郾5, No郾2 ·学术论坛 · 雄黄水飞法的炮制工艺优选 龚千锋摇 任建锋摇 钟凌云摇 易炳学摇 王丕明摇 朱龙涛摇 余香 揖摘要铱摇 目的摇 优选雄黄水飞炮制方法的最佳工艺条件。 方法摇 以研磨成糊状的加水量、总 4 的用水量、干燥温度和干燥时间为因素水平,用L (3) 正交设计对炮制条件进行优选。 采用紫外分 9 光光度法测定雄黄中可溶性砷盐As(芋)的含量。 结果摇 雄黄水飞的最佳炮制工艺为取 10g雄黄 样品研磨成糊状的加水量为3ml、总的用水量为300倍、干燥温度40益、干燥时间2小时。 结论摇 正 交试验确定的最佳工艺合理、可靠、重复性好。 揖关键词铱摇 雄黄;摇 三氧化二砷;摇 正交试验;摇 紫外分光光度法 揖中图分类号铱摇 R283.3摇 揖文献标识码铱摇 A摇 doi:10郾3969/j郾issn郾1674鄄1749郾2012郾02郾009 摇 摇 雄黄为单斜晶系矿物雄黄 Realgar,主含二硫化二砷 实验所用试剂包括:乙醇、盐酸、酸性氯化亚锡、硫酸、醋 [1] (As S )。 其炮制方法为水飞法 ,三氧化二砷作为其中的 酸铅、碘化钾、砷试剂、氯仿、三乙胺、锌粉、醋酸铅棉花均为 2 2 毒性杂质(含三价砷)检查必须符合规定。 该药为28 种毒 分析纯,水为双蒸水。 [2] 性药材之一 。 雄黄其性状为块状或粒状结合体,呈不规 1.3摇 药材及对照品 则块状。 深红色或橙红色,条痕淡橘红色,晶面有金刚石样 雄黄药材购于江西樟树天齐堂饮片有限公司,经江西中 光泽。 质脆,易碎,断面具树脂样光泽。 微有特异的臭气,味 医学院药学院葛菲教授鉴定为硫化物类矿物雄黄族雄黄。 [3] 淡。 质松脆,手捏即成粉,橙黄色,无光泽 。 雄黄入药炮 标准砷溶液(样品编号:11031),购于中国计量科学研究院。 制始于《神农本草经》,历代沿用的制法有干研法、水飞法、 2摇 方法与结果 煮法、熬法、油煎法、复制法等,中国药典规定的雄黄炮制方 法是水飞法。 本实验采用紫外分光光度法测定毒性成分 2.1摇 样品含量测定 As O 即As(芋)的含量。 优选雄黄水飞法的最佳炮制工艺, 2.1.1摇 炮制方法摇 取雄黄粉 10g样品至研钵中,加水适 2 3 为雄黄的炮制工艺和质量控制研究提供科学依据。 量,研磨5分钟至糊状,再加水适量搅拌 1分钟,静置2 分 钟,倾取混悬液,下沉的粗粉继续研磨,如此反复操作数次, 1摇 仪器与试药 除去杂质,合并各次混悬液,静置2小时,倾去上清液,抽滤, 1.1摇 仪器 干燥,研散,即得。 AB104鄄N万分之一电子分析天平(梅特勒-托利多仪器 2.1.2摇 标准砷溶液的制备摇 标准砷溶液为 100mg/L,精密 (上海)有限公司);TE612鄄L 电子天平(北京赛多利斯仪器