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[食品检测规范]NY 438-2001 饲料中盐酸克仑特罗的测定.pdf 5页

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[食品检测规范]NY 438-2001 饲料中盐酸克仑特罗的测定
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NY438一2001 前 言 盐酸克仑特罗,其化学名称为a-仁(叔丁氨基)甲基工4-氨基一3,5-=_氯苯甲醇盐酸盐,俗称克喘索, 是一种9e,肾上腺素受体激动药,属国家禁止在饲料中使用的药物。本标准是在参阅欧盟有关的推荐方 法和国内外文献的基础上,经大量实验研究制定的 本标准规定了以高效液相色谱(HPLC)法和气相色谱一质谱(GC-MS)法测定饲料中盐酸克仑特罗 的方法,规定GC-MS法为仲裁法 本标准由全国饲料标准化技术委员会提出并归口。 本标准由国家饲料产品质量监督检验中心(北京)负责起草,北京师范大学分析侧试中心参加起草 太标准牛要韶草人,常碧影、范 理、阎惠文、宋 荣、李新新、李 兰。 中华人 民共和 国农业行业标准 饲料中盐酸克仑特罗的测定 NY 438--2001 Determinationofclenbuterolhydrochlorideinfeed 范围 本标准规定了以高效液相色谱(HPLC)法和气相色谱一质谱(GC-MS)法测定饲料中盐酸克仑特罗 的方法,规定GC-MS法为仲裁法。 本标准适用于配合饲料、浓缩饲料和预混合饲料中盐酸克仑特罗的测定与仲裁。HPLC法的最低检 测限为。.5ng(取样5g时,最低检测浓度为。05mg/kg),GC-MS法最低检测限为。.025ng(取样5g 时,最低检测浓度为。.01mg/kg), 引用标准 下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均 为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GB/T6682-1992 分析实验室用水规格和试验方法 3 HPLC法 11 方法原理 用加有甲醇的稀酸溶液将饲料中的克仑特罗盐酸盐溶出,溶液碱化,经液液萃取和固相萃取柱净化 后,在HPLC仪器上分离、测定。 12 试剂和材料 以下所用的试剂和水,除特别注明者外均为分析纯试剂,水为符合GB/T6682中规定的三级水。 3.2.1 甲醇:色谱纯,过0.45frm滤膜。 3.2.2 乙睛:色谱纯,过。.45Irm滤膜。 3,2-3 提取液:0.5%偏磷酸溶液(14.29g偏磷酸溶解于水,并稀释至1L):甲醇=80=20. 3.2.4 氢氧化钠溶液c(NaOH)约2mol/L:20g氢氧化钠溶于250ml.水中。 3.2.5 液液萃取用试剂 3.2.5门 乙醚。 3.2.5.2 无水硫酸钠。 3.2.6 氮气 3.2.7 盐酸溶液c(HCL)约0.02mol/L:1.67mL盐酸用水定容至1La 3.2.8 固相萃取(SPE)用试剂 3.2-8.130mQ/lccOasis(pyHLB固相萃取小柱”或同等效果净化柱 7)Oasis⑧HLB固相萃取小柱是由WatersCorperation(34MapleStreetMilfordMA,USA)提供的产品的商品名 称,给出这一信息是为了给本行业标准的使用者提供方便,而不是标准主管部门对这一产品的认可 中华人民共和国农业部2001一02-12批准 2001一05-01实施 NY438-2001 3-2-8.2 SPE淋洗液 3.2-8.2.1 淋洗液一1:含2%氨水的5%甲醇水溶液。 3.2.8.22 淋洗液一2:含20oA水的30%甲醇水溶液 3.2.9 HPLC专用试剂 3.2.9.1 HPLC流动相:1mLl:1磷酸(优级纯)用实验室二级水稀释至 1L,并按 100:12的比例和 乙腊(3.2.2)混合,用前超声脱气5min, 3.2.92 盐酸克仑特罗标准溶液 3.2.9.2.1储备液:200pg/mL:10.00mg盐酸克仑特罗(含C,2H,8Cl2N20"HCl不少于98.5X)溶于 0.02mol/L盐酸溶液并定容至50mL,储于冰箱中。有效期 1个月。 3-2.9.2.2 工作液,2.00pg/mL:用微量移液器移取储备液500wL,以0.02mol/L盐酸溶液稀至 50m工一,储于冰箱中。 32.9.2.3 标准系列:用微量移液器移取工作液((3.2.9.2.2

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