高效液相色谱法测定中间馏分油芳烃组成.pdf

第23卷第3期 陶文晟 ．高效液相色谱法测定中间馏分油芳烃组成 47 ／ 0 e ／ 分析测试 宕 ‘ 勺 — 高效液相色谱法测定中间馏分油芳烃组成 陶文晟 摘 要 介绍了用高效液相色谱法一折光指数检测器测定石油产品中间馏分油芳烃组成的试验方法。方法修改采用英国石油学 会标准IP 391一O1《石油产品中间馏分油中芳烃组成的测定法》，对柱温、检测器温度和反冲点等关键试验条件进行了讨论，并考察了该 方法的精密度。 关键词 芳烃组成 中间馏分油 高效液相色谱法 折光指数检测器 随着环保要求的不断提高，生产清洁燃料已 应本企业的实际需要，根据IP391--01起草了《石 引起各国的重视。柴油中的芳烃含量是一项重要 油产品中间馏分油芳烃组成测定法(高效液相色 的控制指标。欧洲柴油规范 EN590--2004中规 谱法)》企业标准。该方法的建立增加了一项国内 定欧Ⅲ和欧Ⅳ柴油中多环芳烃含量应小于 11％ 柴油芳烃组成测定方法，为今后石油产品进入国 (质量分数)。推荐的试验方法为 IP 391--2001 际市场做好方法的准备。 《石油产品中间馏分油芳烃组成测定法》 我国石油产品中间馏分油中芳烃组成和含量 1 方法概述 测定的现行有效标准为SH／T 0606{中间馏分烃 类组成测定法(质谱法)》，该方法修改采用 用流动相(庚烷)稀释一定质量的试样，定量 ASTM D2425。测定时首先需将样品分离成饱和 取出该溶液注入配有极性柱的高效液相色谱仪 烃和芳烃两部分，然后进行质谱分析，得到烃类的 中。该柱对非芳烃的亲合力很小，但对芳香烃有 详细组成和含量(如：链烃、环烷烃、单环、双环和 很明显的选择性。由于这种选择性，芳烃从非芳 多环芳烃等)。该方法在科研项目中得到广泛应 烃中分离出来，然后根据环结构分离，如单环芳烃 用。其缺点在于分析时间长(一般1～2天)，样品 (MAH)、双环芳烃(DAH)、三环和三环以上芳烃 处理过程比较繁琐，需使用大量溶剂，不利于环 (T+AH)化合物。当DAH流出后，反冲色谱柱 保，并且试验过程中的人为的影响因素也较多。 使 T+AH流出。 因此，在不需要非常详细的烃类组成数据的情况 色谱柱与折光指数检测器相连，当组分从柱中 下，不宜采用SH／T 0606标准。 流出后进行检测。用外标法定量，计算试样中 IP 391--2001((石油产品中间馏分油芳烃组 MAH，DAH和T+AH的质量百分数。DAH和T+ 成测定法》采用高效液相色谱法，一次进样即可测 AH的质量百分数加和为试样多环芳烃(pOLY-． 定样品的芳烃含量(单环芳烃、双环芳烃、三环和 AH)的质量百分数。MAH，DAH和T+AH的质量 百分数总和为试样的芳烃化合物的质量百分数。 三环以上芳烃)，分析时间大约30min。具有用量 少，快速准确的特点。弥补了SH／T 0606标准分 析时间长的不足，人为的影响因素也较少。IP 2 仪器和材料 391的测定范围比SH／T 0606宽。SH／T 0606测 (1)仪器：Agilent 1100高效液相色谱仪，配 定范围在204 343℃的直馏中间馏分，IP 391的 有反冲阀和折光指数范围为1．3至1．6的折光指 测定范围在150～400℃的石油馏分。但缺点是 数检测器(图1