第一课药物分析试验须知.doc

药物分析实验讲义 主 编：肖玉秀 副主编：廖晓燕 武汉大学药学院 2014年2月目 录 第一章 药物分析实验须知 2 第一节 药物分析实验的性质和基本要求 2 第二节 实验室安全知识 3 第三节 原始记录与实验报告 5 第四节 实验考核方式 5 第二章 药物的鉴别试验 6 实验一 典型药物的鉴别试验 6 第三章 药物的杂质检查 13 实验二 药物的一般杂质检查-----五种无机杂质的检查 14 第四章 药物的含量测定 19 实验三 银量法测定苯巴比妥原料药的含量 20 实验四 亚硝酸钠滴定法测定含芳伯氨基药物的含量 22 实验五 紫外分光光度法测定复方磺胺嘧啶片的含量 24 实验六 高效液相色谱法测定复方磺胺甲噁唑片含量 28 实验七 气相色谱法测定维生素E软胶囊的含量 34 第五章 综合开放性实验 38 实验八 阿司匹林原料药及栓剂的质量检验 38 实验九 药物制剂的HPLC含量测定方法建立与验证 43 实验十 血浆或尿液中药物HPLC分析方法的建立与验证 45 实验十一 三个不同厂家生产的难溶性药物片剂的溶出度比较 52 参考文献 52 第一章 药物分析实验须知 第一节 药物分析实验的性质和基本要求 1．药物分析实验的性质 《药物分析实验》是药学专业本科生必修的主要实验课程之一，独立设课。学生通过该课程的学习，可以加深和巩固对药物分析理论知识的理解，正确掌握药物分析中的各种分析方法和基本操作技能，熟练使用各种分析仪器，全面了解药品检验工作的基本程序；具备独立开展药品质量控制的能力，并初步具有建立药物分析新方法、新技术的能力；树立高度的责任意识、质量意识和安全意识，培养严肃认真、实事求是的科学态度和工作作风。 2．药物分析实验的基本要求 （1）进入实验室应穿白色工作服，保持实验室安静及室内卫生和整洁，不得将与实验无关的任何物品带入实验室。不迟到、不早退。 （2）实验室禁止吃东西、吸烟。 （3）实验课前做好预习，明确每次实验的目的要求，熟悉原理和操作要点，预先安排好实验进程，估计实验中可能发生的问题及处理办法。 （4）认真掌握操作技术，细心观察实验现象。在严格按实验规程操作、虚心接受教师指导的同时，鼓励大胆创新，善于发现问题、提出问题和分析问题。 （5）为防止试剂、药品污染，取用时应仔细观察标签和取用工具上的标志，杜绝错盖瓶盖或不随手加盖的现象发生。当不慎发生试剂污染时，应及时报告任课教师。公用试剂、药品应在指定位置取用。取出的试剂、药品不能再倒回原瓶。未经允许不得擅自动用实验室任何物品。 （6）爱护仪器和公物，节约试剂、药品和水电；破损仪器应及时登记报损、补发。使用精密仪器，需经教师同意，用毕登记签名。 （7）可回收利用的废溶剂应回收至指定的容器中；有毒、腐蚀性等物质，按教师要求存放，不可任意丢弃；滤纸、火柴棒、碎玻璃等应投入废物篓，切勿丢入水池内。 （8）实验完毕应认真清理实验台，仪器洗净后放回原处，擦净台面，晾好抹布、毛刷、放齐凳子、锁好柜子，经教师同意后，方可离开。值日生还应负责整理公用试剂台、打扫地面卫生、清除垃圾及废液篓中污物，并检查水、电、门、窗等安全事宜。 （9）认真处理数据、总结实验结果，按要求撰写实验报告，并在规定时间内上交。 （10）各组及同学之间应相互协作，合理安排实验时间、实验内容和后续工作。 第二节 实验室安全知识 在药物分析实验中常接触到有腐蚀性、毒性、易燃烧或易爆炸的化学试剂和药品，以及各种电器设备，如使用不慎易发生危险。为了避免事故的发生，操作前应对各种药品、试剂的性质、仪器的性能和正确操作方法有充分的了解，熟悉一般安全知识；必须严格遵守实验室的各种安全操作守则。要时刻注意防火、防爆，发现事故苗头及时报告，不懂时不要擅自动手处理。下面介绍一般实验室中可能发生的危险及预防处理措施。 1．防火 实验室中失火原因通常是使用或蒸馏易燃液体不谨慎或电器电线有故障。下面是预防失火的措施： （1）易燃烧物质不宜大量存放于实验室中，应贮存在密闭容器内并放于阴凉处。 （2）加热低沸点或中等沸点等易燃液体，例如乙醚、二硫化碳、丙酮、苯、酒精等最好是用水蒸气加热，至少用水浴加热，并时时察看检查，不得离开操作岗位。切不能用直火或油浴加热，因为它们的蒸气极易着火。 （3）在实验中使用或倾倒易燃物质时，注意要远离火源。 （4）身上或手上沾有易燃物质时，应立即清洗干净，不得靠近火源。 （5）易燃液体的废液应倒入专用贮存器，不得倒入下水道，以免引起燃烧、爆炸等事故。 （6）磷与空气接触，易自发着火，宜贮存在水中；金属钠暴露于空气中能自发着火，与水能起猛烈反应着火，应贮存于煤油中。 2．防爆 （1）乙醚在室温时的蒸气压很高，乙醚和空气或氧气混合时能产生