第七课 各种类型中药制剂的分析.pptVIP

第七章 各种类型中药制剂的分析 1、液体中药制剂、半固体制剂、固体制剂分析 2、软膏剂、膏剂、橡胶膏剂的分析 3、其他中药制剂的分析 重点：各种中药制剂分析的分析处理方法 第七章 各种类型中药制剂的分析 研究和设计中药制剂的分析方法的根据：剂型的特点、被测成分的理化性质、存在状态、以及各种成分之间相互产生干扰的程度等 含药材粉末的制剂：显微检定检查法可做为重要方法 常用的提取法：冷浸、回流提取、超声提取等 成分含量较高：考虑选择容量法或重量法用于含量测定 成分含量较低：选用灵敏度高方法 第一节 液体中药制剂的分析 液体中药制剂：合剂、口服液、酒剂、酊剂和注射剂等 注意是否加有防腐剂，糖或蜂蜜调味等调味剂 一、液体制剂质量的一般要求 (一) 外观性状 合剂、口服液：不得有酸败、异臭、产生气体或其他变质现象，在贮存时间内允许有微量轻摇易散的沉淀 酒剂：贮存时间允许有少量轻摇易散的沉淀 酊剂：久置后有可能产生沉淀，在乙醇和有效成分含量符合该药品项下规定的情况下，可滤过除去沉淀 (二) 相对密度和总固体含量 相对密度：与溶液中含有可溶性物质的总量有关，检查合剂的相对密度在一定程度上可以反映其质量 总固体含量 含糖、蜂蜜的需用无水乙醇提取 (三) PH 合剂的PH：溶液的稳定性，微生物的生长，防腐剂在合剂中的抑菌能力 (四) 装量差异 单剂量包装的合剂(口服液)应作装量差异检查，以保证服用时剂量的准确性 每瓶装量应不少于标示量，如有1瓶少于标示量时，不得超过标示量的5.0% (五) 乙醇量 对象：酒剂、酊剂 乙醇量的高低：有效成分的含量、所含杂质的类型和数量以及制剂的稳定性等 二、液体制剂定量分析的特点 处方中所含药味较少而且有效成分明确：选择主要有效成分作为控制指标 药味较多的处方：可选择一个或几个有代表性的成分作为质控指标 处方中药味较多，成分复杂，选择质控指标成分目前尚有困难的酒剂：选用测定药酒中含总固体量的方法控制其质量，如冯了性风湿跌打药酒规定含总固体不得少于1.2% 液体中药制剂定量分析需根据被测成分的理化性质、杂质的性质，选择合理的分离、净化方法，消除其他成分或杂质的干扰，提高测定的可靠程度。 (一) 合剂、口服液 供试品液A：取合剂l0 ml，用石油醚(30～60℃)5、3、2 ml分3次萃取，合并石油醚萃取液，浓缩至lml； 供试品液B：石油醚萃取后的水液，用Na2CO3调pH11～12，分别用氯仿5、3、2 ml萃取，合并氯仿萃取液，回收氯仿，残留物用1ml甲醇溶解； 供试品液C：取合剂5 ml，通过聚酰胺柱(直径lcm，聚酰胺粉2g)，用纯水洗脱约5Oml，水洗脱液于水浴浓缩至干，用lml甲醇溶解； 供试品液D：水洗聚酰胺柱用95%乙醇30 ml洗脱，洗脱液弃去，继用3mol/L氨乙醇液40ml洗脱，洗脱液水浴浓缩至干，加入lml甲醇溶解 阴性对照液：如上法同步进行 　　桂皮醛的鉴别：分别吸取供试品液A 　　细辛挥发油的鉴别：分别吸取供试品液A 　　麻黄碱的鉴别：供试品液B 　　芍药苷的鉴别：分别吸取供试品液C 甘草酸的鉴别：分别吸取供试品液D 实例2 西洋参精口服液 　　主要组成:西洋参、蔗糖、蜂蜜。 薄层色谱法鉴别： 供试品溶液：取待测样品10ml，加入水饱和的正丁醇10ml，振摇提取，提取液用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次5ml，提取液蒸干，加甲醇lml溶解 对照药材溶液：取西洋参粉末(过40 目筛)0.5g，加入水饱和的正丁醇10ml，振摇1 小时，冷浸放置过夜。提取液过滤，用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次5ml，提取液蒸干，用甲醇lml溶解　 薄层扫描法测定含量 　　供试品溶液的制备：精密量取待测样品10ml，加到已处理好的大孔树脂柱上，用蒸馏水80 ml洗柱，流速0.3～0.4 ml/min，洗液弃去，再用1OO ml 70%乙醇洗脱，收集此液，于80℃恒温水浴上蒸干，残留物用甲醇溶解，定容于10ml量瓶中。 2. 防腐剂的测定 口服液体中药制剂中常用的防腐剂：苯甲酸钠、对羟基苯甲酸酯、山梨酸等 (1) 高效液相色谱法测定人参蜂王浆中山梨酸 　　样品供试液：精取人参蜂王浆样品lml，置1OOml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀。静止10分钟，过滤。弃去初滤液取续滤液1ml (2) 养阴清肺糖浆中苯甲酸钠的高效液相色谱测定法 　　样品供试液：精取样品10 ml置5O ml量瓶中，用50%乙醇溶解并稀释至刻度，经0.45μm微孔滤膜过滤 3. 相对密度的测定 　　液体或半固体中药制剂测定相对密度的方法，一般常用比重瓶法；样品易挥发且数量足够时，可用韦氏比重秤法。 　　(1)比重瓶法: 　　A法：溢出重量比 　　B法：装载重量比 (2)