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有机化学实验 Chem is try ! 有机化学实验 Chemistry is try ! 化学化工学院 十二烷基甜菜碱 （8学时） 精细化学品实验 主讲教师：戚朝荣 实验目的 学习两性型表面活性剂的基本知识 掌握还原氨基化反应和季铵化反应制备十二烷基甜菜碱的实验方法 精细化学品实验 实验原理 精细化学品实验 主要药品及其物理常数 名 称 ? 分子量 ? ? 性 状 ? 密度 （g/mL） 熔点(℃) 沸点(℃) 十二烷基伯胺 185.35 液 体 0.806 27 247 乙醇 46.07 液 体 0.789 -117.3 78.5 甲酸 46.03 液 体 1.23 8.2 100.8 甲醛 30.03 液体 1.081 -118 -19.5 精细化学品实验 主要药品及其物理常数 精细化学品实验 名 称 ? 分子量 ? ? 性 状 ? 密度 熔点(℃) 沸点(℃) 二甲基十二烷基胺 213.4 液体 0.775 -20 247 氯乙酸 94.50 液体 1.58 61-63 188 氢氧化钠 40.01 固体 2.130 318.4 1390 十二烷基甜菜碱 313.52 液体 1．03 - - 实验装置 冰水浴 电热套 （A） （B） 精细化学品实验 二甲基十二烷基胺的制备 操作步骤 精细化学品实验 （4学时） 往三口烧瓶加入18.5g十二烷基胺，25mL 95%乙醇 ，溶解 按装置（A）装好电动搅拌、滴液漏斗和温度计 滴加入26 mL 85%甲酸，通过冰水浴控温 30 ℃ 将水浴换成电热套，升温至40 ℃ 滴加入21 mL 37%甲醛溶液，后将滴液漏斗换成冷凝管 将冷凝管再换成恒压滴液漏斗，通过恒压漏斗加入 30% NaOH溶液调节反应液至碱性（用PH值试纸确定，约50 mL） 升温至回流（ ～ 85 ℃），反应至没有CO2 放出（约1小时），停止加热，冷却至室温 反应液倒入分液漏斗，分出有机层至小锥形瓶，加入无水Na2SO4干燥。 产物称重（产物保留作为下一次实验的原料之一！） 精细化学品实验 十二烷基甜菜碱的制备 操作步骤 （4学时） 精细化学品实验 往250 mL三口烧瓶加入7.5g 氯乙酸 按装置（A）装好电动搅拌、滴液漏斗和温度计 在冷却（冰水浴）和搅拌下慢慢滴加入由3.2g NaOH 和45 mL H2O 配成的溶液 滴加入上实验制备的十二烷基胺，将滴液漏斗换成冷凝管 升温至70-80 ℃，搅拌反应3小时，停止加热，冷却至室温 得到浅黄色、粘稠的十二烷基甜菜碱 思考题 为什么滴加甲酸要控温在30摄氏度以下？ 为什么反应后要加入NaOH溶液调节PH值至碱性？ 使用氯乙酸、氢氧化钠溶液注意什么？ 精细化学品实验 实验预习及预习报告的撰写 实验目的和要求 实验原理及反应式 实验所需主要物料及产物的物性常数 实验装置图 实验流程 实验步骤及现象记录格式： 时间 实验步骤 现象 备注 00:00 分布按顺序详细列出 每位同学现象不尽相同，需仔细记录，每步骤现象与左边步骤对齐。 精细化学品实验 实验报告的撰写 实验目的和要求 实验原理及反应式 实验所需主要物料及产物的物性常数 实验装置图 实验流程 实验步骤和现象记录 产品外观和产率计算 讨论 实验步骤及现象记录格式： 时间 实验步骤 现象 备注 00:00 分布按顺序详细列出 每位同学现象不尽相同，需仔细记录，每步骤现象与左边步骤对齐。 精细化学品实验 请同学们认真实验、注意安全！ 精细化学品实验 有机化学实验 Chem is try ! 有机化学实验 Chemistry is try ! 化学化工学院