液化气中微量含氧化合物的测定.PDFVIP

2013年第6期 分 析 仪 器 25 液化气中微量含氧化合物的测定 杨正兴 王晓莉 鲁卫平 杨传安 邢江博 (中国石油独 山子石化公司 乙烯厂 ，独山子 833600) 摘 要：采用中心切割技术 ，将二 甲醚从烃类中切割出来 ，用一 台色谱仪同时对液化气中微量 甲醇、甲基叔丁 基醚和二 甲醚进行测定，结果表明测定精度能够满足分析要求，准确度较高 ，测定方法操作简便，分析速度快。 关键词：气相色谱；液化气；含氧化合物；中心切割 DOI：10．3969／j．issn．1001—232x．2013．06．007 Detectionoftraceoxygencompoundinliquefiedgas．YangZhengxing，WangXiaoli，L Weiping，Yang Chuanan，XingJiangbo(EthylenePlantofDushanziPetrochemicalCompany，PetroChina，Dushanzi 833600，China) Abstract：Usingcentercuttingtechnologycutoutdimethyletherfrom hydrocarbom ，tracemethanol， methyltert—butyletheranddimethyletherin liquefiedgascan measurewithachromatograph．Results show thatthemeasurementaccuracycanmeettherequirementoftheanalysiswithhighaccuracyandquick speed． Keywords：gaschromatography，liquefiedgas，oxygen compound，heartcutting 北分气体有限公司生产。 1 前言 空气 ：来 自本厂，经硅胶及 5A分子筛干燥 ， 乙烯厂生产 乙烯和丙烯 的传统工艺路线为石 净化 。 脑油蒸汽裂解 ，为了降低成本提高效益，以液化气 液体标样 ：大连大特气体有 限公司生产 ，以丁 (轻烃)代替石脑油 的新工艺 已经越来越多的应用 烯一1为底 ，各氧化物含量为 甲醇 40mL／m。，甲基 到生产中。液化气 中含有微量的甲醇、甲基叔丁基 叔丁基醚 10mL／m。，二甲醚 200mL／m。。 醚和二甲醚等含氧化合物，含氧化合物的存在对后 2．3 实验条件 续生产的平稳运行产生影响。检测液化气 (轻烃) 色谱柱 ：CP—Lowax毛细管柱 (15m×0．32mm 中含氧化合物的分析显得尤为重要。 ×10 m)，Plot—Q毛细管柱 (30m ×0．53mill× 实验 中采用 Agilent公司新推 出的微板流控中 40gni)；载气为氦气；进样 口温度 200~C；检测器温 心切割技术 ，将二 甲醚从烃类 中切割 出来 ，在一 台 度 250℃；柱温 loo~C，保持 5min，以 1O℃ ／min的 色谱仪上就能同时对液化气中的微量 甲醇 、甲基叔 速率升至 220℃，再保持 15min。进样量 2．O“L，分 丁基醚和二甲醚进行准确测定。 流 比 1：1。 ‘ 2 实验部分 2．4 定量分析 2．1 分析仪器 在 2．3规定 的实验条件下，对液化气样 品和液 气相色谱仪 ，型号为 Agilent7890；双 FID检测 体标样进