机器分析-ek.u.PDFVIP

機 器 分 析 （有機編） 赤外吸収スペクトル（ＩＲ） クロマトグラフィー（ＧＣ・ＬＣ） 核磁気共鳴法（ＮＭＲ） 質量分析法（ＭＳ） 東海大学 工学部 応用化学科 関村 裕彦 東海大学工学部応用化学科 機器分析 参考資料［有機編］ ©2006 Yasuhiko SEKIMURA 有機化合物の機器分析 有機化合物の分析を行う場合には、その化合物を純粋なものとして取り出し（精製）、これを元素分析 する。精製法には再結品法・蒸留法・昇華法・抽出法およびクロマトグラフ法などがあるが、なかでも再結 品法と蒸留法が多く用いられている。また、物質の純度を判定するには通常、沸点または融点（混融試 験）を測定するかクロマトグラフを用いる。 機器分析の長所と短所 機器分析は旧来の化学分析と比較して、一般に次のような長所を有する。 ① 選択性が良く、化学分析では得られない各種の知見が得られること ② 迅速であること ③ 操作が容易で個人差が少ないこと ④ 分析感度がよく、試料量が少なくてすむこと ⑤ 分析の自動化または連続化が可能になること 機器分析の一般的な短所を挙げると以下のようになる。 ① 標準物質を必要とすること（間接分析のため比較が必要） ② 分析値の有効桁数が一般に少ないこと（DL・データ処理装置の問題） ③ 機器が高価なこと ④ 機器の保守が面倒なこと（ほとんどがブラックボックス・素人は触れない） 機器分析を実施するにあたっての注意 1. 試料中の含有元素や共存成分、試料の状態（気体・固体・液体）、主成分・微量成分いずれを対象と した分析か？ 2. 定性・定量いずれの分析か、あるいは構造解析か？ 3. 分析範囲、機器の感度・精度・正確さ、および測定に使える試料量は？ 4. 経済性・迅速性・安全性など もちろん、これらの項目は単独ではなく互いに関連する場合がほとんどである。しかし、分析機器を使 用する前に「測定に適するように前処理を行う」必要がある。ここで前処理とは、分析を妨害する成分の除 去や目的成分の濃縮、試料の化学形態や物理形態の変換などを指す。 機器分析の計画と実施 目的の把握 何のために何を求めたいか理解 目的の具体的明確化 試料から化学的情報をどのような条件下で得たいか明確にする 機器分析法の計画 最適機器分析法の選択・前処理の要否 分析法の具体的立案 機器の選定・操作の詳細・具体的立案 実際試料への適用 方法の整値 結果の判断 結果の妥当性を総合的に検討・必要に応じて実用値へ修正 以上、これらを含めて赤外線吸収分析法・クロマトグラフィー・核磁気共鳴分析・ 質量分析について解 説する。 1 東海大学工学部応用化学科 機器分析 参考資料［有機編］ ©2006 Yasuhiko SEKIMURA 表１ 各種有機機器分析法の比較 高速液体クロマトグラフ分析 分析方法 赤外吸収スペクトル分析(IR) ガスクロマトグラフ分析(GC) 核磁気共鳴吸収分析(NMR) 質量分析(MS) (HPLC) 試料に赤外線を照射し、分子振 固定相に対する吸着性または 溶液中の分子の固定相に対す 強力磁場中で原子核のエネル 試料を電子ビームや X 線など 動のうち双極子モーメントの変 分配係数の違い等により、カラ る吸着性または分