应用制备高效液相色谱同时制备6种大豆异黄酮 - 农业部谷物品质 .pdf

第33卷第1期 分析测试学报 V01．33No．1 FENXICESHI ofInstrumental 63～67 2014年1月 XUEBAO(JournalAnalysis) 应用制备高效液相色谱同时制备6种 大豆异黄酮单体的方法研究 梁晓芳，王步军+ (中国农业科学院作物科学研究所／农业部谷物品质监督检验测试中心，北京100081) 摘要：经大孔吸附树脂纯化大豆异黄酮粗提物后，以制备型高效液相色谱法(PHPLC)分离得到高纯度的大 mmx250 豆异黄酮单体。以SHIM—packPRC—ODS(20mm，5I．Lm)制备柱，考察了流动相组成及流速、进 样量对分离度的影响，确定了最佳色谱条件为乙腈一水流动相梯度洗脱，进样量800 mL／min， IxL，流速10 在120min内实现了6种异黄酮单体的基线分离及制备。经超高效液相色谱一串联质谱(UPLC—MS／MS)鉴 定，6种异黄酮单体依次为大豆苷、黄豆黄苷、染料木苷、大豆素、黄豆黄素、染料木素。6种产品的纯度 特点，适用于大豆异黄酮标准品的制备。 关键词：大豆异黄酮；单体；制备型高效液相色谱；超高效液相色谱一串联质谱 中图分类号：0657．72；0629．8文献标识码：A 文章编号：1004—4957(2014)叭一0063—05 SimultaneousofSix IsoflavonesMonomers HPLC PreparationSoybean byPreparative HANG Xiao—fang，WANGBu-jun+ of of Sciences／Cereal and (Institute CropScience，ChineseAcademyAgricultural Qualit)rSupervision of Center，Ministry 100081，China) Testing Agriculture，Bering Abstract：A wasestablished preparativehighperformanceliquidchromatographic(PHPLC)method forthesimultaneous ofsix isoflavonesmonomerswith from preparationsoybean highpurity soybean crudeextracts with resin．Theeffectsof adsorption conditions，in- purifiedmacroporous experimental mobile rateand onresolutionwere ona cluding phasecomposition，flowsamplequantity investiga