低维纳米材料低温固相法合成及表征.docVIP

　　低维纳米材料低温固相法合成及表征 第 1 章 绪论 1.1纳米材料概述 纳米科技发轫于 20 世纪 80 年代末。从美国宣布成立国家纳米科技推动方案（National Nanotechnology Initiative）到颁布21 世纪纳米科技研究发展法（The 21st Century Nanotechnology Research and Development Act）以来，相关纳米科技的研究席卷全球，纳米科技将会对科学技术，国防建设和社会生活的发展产生巨大而深远的影响。2001 年，我国将纳米科技列入集中发展的基础科学研究，制定了《国家纳米科技发展纲要》。纳米材料的定义是：在三维空间，至少有一维处于纳米尺度范围的材料或由它们作为基本单元够成的材料[1]。纳米材料按照维度划分可分为三类：零维纳米材料,也称之为量子点,是指空间三维尺寸都在纳米尺度范围，包括纳米颗粒、纳米球，纳米尺寸的孔洞、纳米团簇等；一维纳米材料，也被称为量子线,是指空间三维尺寸有二维在纳米尺度范围，包括纳米线、纳米棒，纳米针、纳米丝等；二维纳米材料，也被称为量子阱,是指空间三维尺寸有一维在纳米尺度范围，包括超薄膜、超晶格等[1]。纳米科技主要包括纳米物理学、纳米化学、纳米材料学、纳米电子学、纳米生物学、纳米加工学以及纳米力学等学科，是基础研究与应用研究密切联系的新型学科[2]。其中，纳米材料由于特有的表面量子效应既不同于晶态体材料也不同于单个分子，显示出一些不同于晶态体材料的电学、磁学、光学及催化性能，是公认的具有广阔应用前景的新型材料，活跃于材料化学和固体物理学科中[3]。 1.2固相法概述 自亚里士多德时起，直至二十世纪初，人们广泛认为不存在液体就不发生固体间的化学反应。1912 年，Hedvall 发表了关于林曼绿（CoO 和 ZnO 的粉末固体反应）这篇论文，固相化学登上历史舞台。固相反应是指那些有固态物质参加的反应[49]，包括固-固反应，固-气反应和固-液反应。固相化学研究固体物质的制备、结构、性质及应用[50]。固相法制备的大量新型功能材料推动了技术革命：引发了电子工业革命高纯单晶半导体；石油裂化催化剂基础使用的以硅铝酸盐分子筛；高温超导陶瓷材料以及新型光、电、磁材料，将引发有关能源、通信、交通、计算机等领域的科技革命[51]。固相反应的过程中，通常包括以下几个基本过程：吸着现象，包括吸附和解吸；界面上或均相区内原子发生反应；成核反应，固体界面上或内部形成新物相的核；物质通过界面和相区的输运，即扩散和迁移。固相化学反应遵守热力学限制，即整个反应的吉布斯函数改变小于零。在满足热力学条件下，固体反应物的结构成了固相反应进行的速率的决定性因素[52]。根据固体中连续的化学键作用的分布范围，可将固体分为延伸固体和分子固体两类[53]。延伸固体，即化学键作用无间断地贯穿整个晶格的固体。如原子晶体、金属晶体和大多数离子晶体中。分子晶体依赖分子间力结合而成，化学键只在局部范围内是连续的，绝大多数固体有机化合物、无机分子形成的固体物质以及许多固体配合物都属于分子固体。延伸固体按连续的化学键作用的空间分布可分为一维、二维和三维固体。一维和二维固体合称为低维固体。分子固体中，化学键只在分子内部是连续的，固体中分子间依赖分子间力联系，故可看作零维晶体[54]。 第 2 章 实验材料与表征方法 2.1 实验试剂与仪器 2.2 材料表征 采用日本理学公司 D/MAX-3B 型 X 射线衍射仪（XRD）表征纳米材料的晶相结构，CuKappa;alpha;辐射（lambda;=0.15418nm），石墨单色器，电压 40KV，电流 20mA，扫描速度 8deg; min-1，步长 0.02deg;，测量范围为 0deg;~80deg;。将制备的样品在玛瑙研钵研磨研细，将其粘在以铝板为基板的导电胶上，喷金后，用 Camsan 公司生产的 MX2600FE 型扫描电子显微镜（工作电压：0~25kV）测试样品的微观形貌。将制备的样品在乙醇溶液中超声分散，然后将其滴于铜网上，烘干后采用JEM-2100 高分辨透射电子显微镜（加速电压：200kV）观察样品的微观结构。样品的红外光谱分析采用 PerkinElmer 公司生产的 Spectrum100 傅里叶变换红外光谱仪测定样品的 FTIR 光谱。测试分辨率 0.5cm-1，扫描范围:4000~400cm-1。 第 3 章 不同形貌纳米 La(OH)3 的低温固相合成及表征........15 3.1 前言...... 15 3.2 La(OH)3纳米球的制备......16 3.3 结果与讨论........ 17 3.4 机理探讨..... 22 3.5 La(OH)3纳米棒的制备......23 3.6 结果与讨论...