GB/T 17077-1997车间空气中硫酸二甲酯的溶剂解吸液相色谱测定方法.pdf

ICS 13.040-30 C 52 崛8 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 GB/T 17077一1997 车间空气中硫酸二甲醋的 溶剂解吸液相色谱测定方法 Workplaceair-Determinationofdimethylsulphate -Solventdesorptionliquidchromatographicmethod 1997一11一11发布 1998一12一01实施 国 家 技 术 监 督 局 ，众 中华 人 民共 和 国卫 生 部 一’.1 GB/r 17077一1997 前 言 本标准是为劳动卫生标准配套的监测方法，用于监测车间空气中硫酸二甲酷的浓度。本标准是参考 了国外的监测方法，结合我国情况经过实验室研究和现场验证后提出的。 本标准从1998年 12月1日起实施。 本标准由中华人民共和国卫生部提出。 本标准起草单位:辽宁省劳动卫生职业病防治所。 本标准主要起草人:曲宁、聂莉、孟凡利、董惠玉、王国宏。 本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院负责解释。 标准分享网 免费下载 中华 人 民共 和 国国家标 准 车间空气中硫酸二甲醋的 GB/T 17077一1997 溶剂解吸液相色谱测定方法 Workplaceair-Determinationofdimethylsulphate -Solventdesorptionliquidchromatographicmethod 范围 本标准规定了溶剂解吸高效液相色谱测定车间空气中硫酸二甲酿浓度的方法。 本标准适用于车间空气 中硫 酸二甲酿浓度的侧定 。 2 原理 空气中的硫酸二甲酷用硅胶管采样后，用丙酮解吸，在碱性和加热的条件下与对硝基苯酚反应生成 对硝墓茵香醚。经ODSC,:柱分离，用紫外检测器检侧。以保留时间定性，峰面积定量. 3 仪器 3.1 硅胶管:在长70mm，内径3.5-4.Omm，外径5.5-6.Omm的玻璃管中装人 100mg60-8011层析 用硅胶，两端用玻璃棉固定，套上塑料帽或熔封后保存。装管前于120-130℃活化2h, 3.2 空气采样器:0^-1L/min, 3.3 恒温水浴箱 。 3.4 具塞试管:lOmL, 3.5分液漏斗:250m1。 3.6 微量注射器:1011。 37 高效液相色谱仪，紫外检测器。 色谱柱:柱长25cm，内径4.6mm，不锈钢柱， 柱填料:ODSCe(5pm); 柱温:55C， 流动相:5+5甲醉; 流量:1mL/min; 紫外检侧器波长:305nm, 4 试荆 月 J l ﹃ ‘ 硫酸二甲醋。 月 六 ﹃ 尹 ‘ 对硝基苯酚。 月 口 ﹃ ︺ 重燕馏水 。 月 叼 丙酮 、乙醚、甲醇:重燕馏提纯 。 国家技术监仔局 1997一11一们 批准 1998一12一01实施 cs/T 17077一1997 4.5 氢氧化钠溶液,0. 3mol/L, 4.6标准溶液:取10mL丙酮加于100mL量瓶中。准确称量.加人10滴硫酸二甲醋，再准确称量，两次 称量之差即为硫酸二甲醋的质量。加丙酮至刻度，计算lml溶液中硫酸二甲醋的含量。使用时，用丙酮 稀释成浓度分别为。，5. 0,30. 0 , 50. 0, 1 o0. 0, 150. Ol,g/mL的标准溶液。此溶液须临