石墨烯材料制作、表征及电化学储氢特性.docVIP

　　石墨烯材料制作、表征及电化学储氢特性 1绪论 1.1储氢材料 储氢材料是伴随着氢能和环境保护，在近几十年发展起来的新型功能材料。储氢材料名义上是一种能够储存氢的材料，实际上它必须是能够在适当的温度和压力下大量可逆吸收、释放氢的材料。随着氢能的开发与利用，储氢材料在高科技领域所处位置闩益重要。研究和开发储氧材料已成为当今世界各国竞相研究的热门课题。下面对固态储氢材料金属（合金）储氢材料和碳基储氢材料进行简要介绍。 1.1.1金属（合金）储氢材料 氢几乎能够与元素周期表中各种元素发生反应，生成各种氢化物或者氢化合物。但是并不是所有的金属氢化物都能做储氢材料，只有能够满足在较温和条件下大量可逆吸放氢的金属或合金氢化物才能做为储氢材料。主要的储氧合金包括：稀土系合金、钛系合金、锆系合金及钒基固溶体型合金等。目前趋于成熟的金属储氢材料主要有镁系合金及钛系合金等。镁系储氢合金理论上可以得到7a发现的碳纳米管以及2004年美国曼切斯特大学的Geim教授及其同事发现的石墨稀。碳纳米管包括单壁碳纳米管及多壁碳纳米管，其中空的结构，大的比表面积，高的化学稳定性及低的质量密度，使其有望成为高容量、低质量、高稳定性的储氢材料。碳纳米储氢通常有两种方式：气态吸附储氢及电化学储氢。气态吸附储氢，将碳纳米管暴露在H2气氛下，提高温度和压强，利用一种升温吸脱附装置测试吸放氧的量。氢分子被认为是吸附在碳纳米管的外表面或吸收到其管腔内部。美国再生能源实验室的A.C.Dillon等人[11]，于1997年，研究了单壁碳纳米管的吸附氢特性，得出在133K、 617xl04Pa下，单壁碳纳米管对氢气的吸附率为5Ah/g。对于纯化后的单壁碳纳米管，N.Rajalakshmi等人[22]发现其放电容量增加到了 800mAh/g。 2实验方法与内容 2. 1实验所用到的仪器设备及原料 以下是采用直流电弧法制备石墨稀材料的具体过程： (1)准备工作使用酒精仔细擦拭电弧炉反应室内壁，以防制得的样品中混有杂质。将块状石墨置于阳极台上作为阳极，石墨棒作为阴极。接通设备电源，打幵水冷循环设备和液压设备等辅助装置。 (2)抽真空安装好试样和阴极后，关闭反应室的门，依次打开机械泵和罗茨泵开始抽气，当反应室内的真空度达到规定要求（lt;i(ripa)后关闭罗茨泵和机械泵。 (3)通入反应气体根据实验要求通入一定量的反应气体（0.03MPa、 0.05MPa、 0.07MPa H2)作为反应介质。 (4)引电弧蒸发制粉打开直流电源，起弧，放电，随着反应气体，原料原子也从熔融原料块中蒸发出来，遇冷反应凝结成纳米粉体。实验过程中通过控制电流电压和弧距，來保持电弧的稳定，以保持一定的蒸发速度（出粉速度）；实验中保持电压为40V左右，电流为90A。 (5)粉体沉积和收集观察反应室内气压，当反应基本完全，断开电弧，实验结束30分钟后，关闭循环水。待样品冷却后，打开机械泵，抽出残余反应气体，充入空气。之后打开反应室的门，收集反应室器壁上沉积的纳米粉体。收集时注意，要戴口罩、眼镜等防护工具。 3 石墨烯材料的制备与表征................... 32-41 3.1 引言................... 32 3.2 不同氢气含量下石墨烯材料的制备................... 32-33 3.3 不同氢气含量下石墨烯材料的表征................... 33-39 3.3.1 石墨烯的XRD图谱分析 ................... 33-34 3.3.2 石墨烯的TEM图分析................... 34-36 3.3.3 石墨烯的Raman图谱分析 ................... 36-38 3.3.4 石墨烯的FT-IR分析................... 38-39 3.4 直流电弧法制备石墨烯机理探讨 ................... 39-40 3.5 小结................... 40-41 4 石墨烯电极的电化学储氢性能研究................... 41-47 4.1 引言................... 41 4.2 石墨烯电极片制备及电化学储氢................... 41-42 4.3 石墨烯电极的电化学储氢性能表征................... 42-45 4.3.1 石墨烯电极的恒流充放电曲线 ................... 42-43 4.3.2 石墨烯电极的循环寿命曲线................... 43-44 4.3.3 石墨烯电极的CV曲线 ................... 44-45