维生素E在碳糊电极上催化伏安法的研究.pdfVIP

NQ．3 陕西科技大学学报 JurL 2008 ·68· JOURNAL OF SHAANXI UNIVERSITY OF SCIENCETECHNOLOGY V01．26 文章编号：1000-5811(2008}03—0068—04 维生素E在碳糊电极上催化伏安法的研究 顾 玲 ，李素敏 ，彭 莉 ，朱 涛 (1．陕西科技大学化学与化工学院，陕西西安 710021；2．西北大学分析科学研究所，陕西西安 710069) 摘 要：将维生素E的皂化产物通过Fe(Ⅲ)氧化为醌型化合物生育酚红，在0．10 mol／L Brit— ton-Robinson-乙醇溶液(pH一3．8)中，应用自制碳糊电极为工作电极，通过开路富集及Fe (Il1)的催化氧化，采用阴极溶出伏安法对维生素E进行了测定．测定结果表明溶液中维生素E 含量在4．5×10 ～3．8×10 mol／L范围内与还原峰电流i 呈良好的线性关系，检出限为 8．0×10 。mol／L．根据这一结果确定了维生素E的催化伏安测定方法，并且研究了生育酚红 在自制碳糊电极上的催化伏安行为和电极反应机理． 关键词：碳糊电极；维生素E；催化伏安法 中图分类号：0657．1：Q566 文献标识码：A 0 前言 近年来人们对维生素E的提取、合成及应用研究越加重视，维生素E广泛应用于医药、食品、保健和 化妆品等领域．维生素E是其同系物和异构体的统称，包括a-、 、7L、 等维生素E以及其他类型的维生 素EE ．目前依据不同的目的和要求发展了测试维生素E含量的不同方法． 本文研究了维生素E在碳糊电极上的催化吸附伏安行为．通过Fe(Ⅲ)将维生素E的皂化产物生育酚 氧化为生育酚红．在电极作用下Fe(Ⅱ)被氧化为Fe(Ⅲ)[5．61，同时生育酚红在电极上的还原产物被Fe (Il1)迅速氧化为生育酚，从而极大改善了伏安法测定的灵敏度和准确性，为维生素E的分析检测提供了 更有效的方法．本文还讨论了维生素E在碳糊电极上的催化伏安机理． 1 实验部分 1．1 仪器和试剂 LK98BII型微机电化学分析系统(天津市兰力科化学电子高技术有限公司)．三电极系统：碳糊电极为 工作电极(自制)，饱和甘汞电极为参比电极，Pt为对电极．KCT一1型超声波脱气器(昆山市超声仪器有限 公司)．生育酚标准溶液：准确称取0．043 0 g的生育酚(生化试剂，北京拜尔迪生物公司)，用3O mL的无 水乙醇溶解于100 mL的棕色容量瓶中，用95 9／6的乙醇定容，溶液蔽光保存于4℃．石墨粉(光谱纯，北京 化学试剂厂)，201硅油(色谱纯，成都科龙化学试剂厂)，维生素E胶丸(浙江新昌制药厂)，0．10 mol／L Britton-Robinson缓冲溶液，实验用水为二次蒸馏水，其余试剂均为分析纯． 1．2 电极的制作及活化 取内径3 mm的塑胶管，一端于砂纸上磨平．将石墨粉和硅油按适当比例混合，搅拌均匀至糊状，在塑 胶管抛平的一端内填入碳糊，用玻棒压实，另一端插入铜丝．需要更新电极表面时，挤出碳糊1～2 mm切 除即可，电极表面在称量纸上抛光后备用．为消除新制碳糊电极表面背景电流的影响，将新制的碳糊电极 收稿日期：2OO8一O3—22 作者简介：顾 玲(1962--)，女，上海市人，副教授，在读博士生，研究方向：电分析化学 基金项目：陕西省教育厅科研项目(编号O2JKO96) 第3期 顾 玲等：维生素E在碳糊电极上催化伏安法的研究 ·69· 置于pH约为3．8O B-R(Britton-Robinson)一乙醇缓冲溶液中，然后以150 mV／s的扫描速度在+1．OO～ 一 1．OO V之间循环扫描数次，至得到稳定的背景曲线方可进行测定． 1．3 实验方法 取一定量的维生素E标准溶液于25 mL的比色管中，加入足量的Fe(IlI)，调节适当的pH值，在温度 约35℃下反应一定时间，使维生素E(生育酚)全部转化为生育酚红．然后加缓冲溶液定容至刻度，超声5 min混合均匀．将溶液倒入电解池中，插入电极，搅拌富集160 s．记录一0．5～0．3 V之间还原峰电流大 小． 2 结果