铜镍硫化物铼-锇标准物质定值的溯源性讨论及总不确定度评估.PDFVIP

２０１１年１２月 岩　矿　测　试 Ｖｏｌ．３０，Ｎｏ．６ Ｄｅｃｅｍｂｅｒ２０１１ ＲＯＣＫＡＮＤＭＩＮＥＲＡＬＡＮＡＬＹＳＩＳ ６６４～６６８ 文章编号：０２５４ ５３５７（２０１１）０６ ０６６４ ０５ 铜镍硫化物铼－锇标准物质定值的溯源性讨论及总不确定度评估 屈文俊，李　超，杜安道 （国家地质实验测试中心，北京　１０００３７） 摘要：对按国家一级标准物质技术规范研制的铜镍硫化物Ｒｅ－Ｏｓ标准物质定值的溯源性及其总不确定度进行 讨论与评估。铜镍硫化物标准物质样品采用Ｃａｒｉｕｓ管溶解，高精度的ＴＲＩＴＯＮ同位素质谱仪、ＭＡＴ－２６２热电离 质谱仪、四极杆等离子体质谱仪、多接收器等离子体质谱仪和高分辨四极杆等离子体质谱仪测量Ｒｅ、Ｏｓ含量和 １８７ １８８ Ｏｓ同位素比值，其中Ｒｅ－Ｏｓ含量可以溯源至基准物质，而 Ｏｓ／ Ｏｓ同位素比值可以溯源至国际纯粹与应用化 学联合会（ＩＵＰＡＣ）。在定值数据误差计算时，采用国际通用的ＩＳＯＰＬＯＴ软件利用加权的方法对数据进行处理； 在合成总不确定度时，考虑了物质的均匀性和稳定性，同时考虑了稀释剂标定和同位素丰度以及称量误差等影响 测定因素的不确定度。标准值的不确定度由三部分组成：第一部分是通过所有参与定值数据，采用ＩＳＯＰＬＯＴ软 件，利用加权的方法对数据进行计算处理得到的不确定度；第二部分是物质的均匀性和稳定性的不确定度；第三 部分是影响测定其他因素的不确定度。 关键词：铜镍硫化物；铼－锇标准物质；溯源；不确定度 ＤｉｓｃｕｓｓｉｏｎａｎｄＥｖａｌｕａｔｉｏｎｏｆＴｒａｃｅａｂｉｌｉｔｙａｎｄＴｏｔａｌＵｎｃｅｒｔａｉｎｔｙｆｏｒｔｈｅ ＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎＲｅｓｕｌｔｓｏｆＣｏｐｐｅｒＮｉｃｋｅｌＳｕｌｆｉｄｅＲｅＯｓＲｅｆｅｒｅｎｃｅＭａｔｅｒｉａｌｓ ＱＵＷｅｎｊｕｎ，ＬＩＣｈａｏ，ＤＵＡｎｄａｏ （ＮａｔｉｏｎａｌＲｅｓｅａｒｃｈＣｅｎｔｅｒｆｏｒＧｅｏａｎａｌｙｓｉｓ，Ｂｅｉｊｉｎｇ　１０００３７，Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｄｉｓｃｕｓｓｉｏｎａｎｄｅｖａｌｕａｔｉｏｎｏｆｔｒａｃｅａｂｉｌｉｔｙａｎｄｕｎｃｅｒｔａｉｎｔｙａｒｅｉｎｔｒｏｄｕｃｅｄｔｏｄｅｔｅｒｍｉｎｅｒｅｓｕｌｔｓｏｆｃｏｐｐｅｒｎｉｃｋｅｌ ｓｕｌｆｉｄｅＲｅＯｓｒｅｆｅｒｅｎｃｅｍａｔｅｒｉａｌｗｈｉｃｈｗａｓｐｒｅｐａｒｅｄｕｎｄｅｒｔｈｅｔｅｃｈｎｉｑｕｅｇｕｉｄｅｌｉｎｅｆｏｒｎａｔｉｏｎａｌｆｉｒｓｔｇｒａｄｅｓｔａｎｄａｒｄ ｍａｔｅｒｉａｌ．ＴｈｅＣｕＮｉｓｕｌｆｉｄｅｓｒｅｆｅｒｅｎｃｅｍａｔｅｒｉａｌｓｗｅｒｅｄｉｓｓｏｌｖｅｄｉｎＣａｒｉｕｓｔｕｂｅｓａｎｄｔｈｅＲｅ，ＯｓｃｏｎｔｅｎｔｓａｎｄＯｓｉｓｏｔｏｐｉｃ ｃｏｍｐｏｓｉｔｉｏｎｓｗｅｒｅｍｅａｓｕｒｅｄｂｙＴＲＩＴＯＮ，ＭＡＴ２６２，ＭｕｌｔｉＣｏｌｌｅｃｔｏｒＩｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙＣｏｕｐｌｅｄＰｌａｓｍａＭａｓｓＳｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ （ＭＣＩＣＰＭＳ）ａｎｄＨｉｇｈｒｅｓｏｌｕｔｉｏｎＩｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙＣｏｕｐｌｅｄＰｌａｓｍａＭａｓｓＳｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ（ＨＲＩＣＰＭＳ）．Ｔｈｅｃｏｎｔｅｎｔｓｏｆ １８７ １８８ ＲｅＯｓａｎｄｔｈｅｉｓｏｔｏｐｅｒａｔｉｏｏｆ Ｏｓ／ ＯｓｃａｎｂｅｔｒａｃｅｄｔｏｂｅｎｃｈｍａｒｋｍａｔｅｒｉａｌｓａｎｄＩＵＰＡＣｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ．Ｔｈｅ ｕｎｃｅｒｔａｉｎｔｙｏｆｔｈｅｄａｔａｗａｓｃａｌｃｕｌａｔｅｄｂｙｕｓｉｎｇｔｈｅａｕｔｈｏｒｉｔａｔｉｖｅＩＳＯＰＬＯＴｐｒｏｇｒａｍｆｏｒｄａｔａｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇ．Ｔｈｅｔｏｔａｌ ｕｎｃｅｒｔａｉｎｔｙｗａｓｃｏｍｂｉｎｅｄｗｉｔｈｈｏｍｏｇｅｎｅｉｔｙａｎｄｓｔａｂｉｌｉｔｙｏｆｔｈｅｒｅｆｅｒｅｎｃｅｍａｔｅｒｉａｌ，ｔｈｅｕｎｃｅｒｔａｉｎｔｉｅｓｏｆｃｏｎｔｅｎｔｓａｎｄ ｃｏｍｐｏｓｉｔｉｏｎｓｆｏｒｓｐｉｋｅｓｏｌｕｔｉｏｎｓ，ｗｅｉｇｈｔｉｎｇｅｒｒｏｒａｎｄｏｔｈｅｒｆａｃｔｏｒｓ． Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｃｏｐｐｅｒｎｉｃｋｅｌｓｕｌｆｉｄｅ；ＲｅＯｓｒｅｆｅｒｅｎｃｅｍａｔｅｒｉａｌ；ｔｒａｃｅ；ｕｎｃ