卷烟包装材料中荧光增白剂的ＵＰＬＣ测定.docVIP

　　卷烟包装材料中荧光增白剂的ＵＰＬＣ测定 叶仲力，张建平，蔡国华，吴清辉，邓其馨，方钲中，张廷贵 （福建中烟工业有限责任公司技术中心，福建 厦门 ３６１０２２） 摘要：建立了卷烟滤嘴接装纸、成型纸中荧光增白剂ＡＢＰ、ＶＢＬ检测的ＵＰＬＣ方法。样品采用Ｎ， Ｎ－二甲基甲酰胺超声提取３０ ｍｉｎ，采用ＡＣＱＵＩＴＹ ＵＰＬＣ ＢＥＨ Ｃ１８ （５０ ｍｍ×２．１ ｍｍ，１．７ μｍ）色谱柱分离，用乙腈／水（Ｖ／Ｖ＝２０∶８０，流速０．３ ｍＬ／ｍｉｎ）混合液洗脱，荧光检测器检测。该法前处理简单，回收率高，精密度好，适用于卷烟滤嘴成型纸和接装纸荧光增白剂的测定。 .. 关键词：卷烟；包装材料；荧光增白剂；超高效液相色谱（ＵＰＬＣ） 中图分类号：ＴＳ４１＋１ 文献标识码：A ：0439－８114（２０15）02－0437-03 DOI:10.14088/j.ki.issn0439-8114.2015.02.046 食品安全是关系到国计民生的重大问题。近几年，由食品接触性材料相继引发的食品安全问题被广泛关注。荧光增白剂（Ｆｌｕｏｒｅｓｃｅｎｔ Ｗｈｉｔｅｎｉｎｇ Ａｇｅｎｔ，ＦＷＡ）是一种能吸收紫外光（波长３００～４００ ｎｍ），并激发蓝色或蓝紫色荧光（波长４２０～４８０ ｎｍ）的复杂有机化合物［１］，能使肉眼感受白光以达到增白效果。由于荧光增白剂会削弱人体免疫力及伤口愈合能力，一旦在人体中蓄积过量，除对肝脏造成危害外，还会诱发细胞癌变，是潜在的致癌因素之一。目前，中国荧光增白剂使用量最大的是洗涤剂，其次是纸张和纺织品。在卷烟工业中，荧光增白剂主要用于滤嘴接装纸和成型纸的增白，对人体健康存在潜在危害，故应对其用量进行控制。 我国现行《ＱＢ／Ｔ １０１４－２０１０食品包装纸》标准中明确规定：食品包装用纸张和一次性可降解餐饮具不得使用荧光增白剂；《ＧＢ １１６８０－１９８９食品包装用原纸卫生标准》中规定：纸中最大荧光面积不得大于５ ｍｍ２。虽然限量值不同，但均参照《ＧＢ／Ｔ ５００９．７８－２００３食品包装用原纸卫生标准的分析方法》进行检测。由于这种方法受人为、环境因素影响，易造成判断差异［２］。目前，纸包装材料中荧光物质的分析方法包括：薄层层析法、紫外分光光度法、分子荧光光度法、白度法和液相色谱法等［３］，其中薄层层析法［４］操作复杂，且只能半定量分析；紫外分光光度法［５］和分子荧光光度法［６］只能测定荧光增白剂的总量，而不能定性；白度法的定量限并未统一，且评判标准根据设备存在差异；液相色谱法［７－１２］易受荧光杂质的干扰，且分析成本较高［１３］。 本试验采用超高效液相色谱——荧光检测器法（ＵＰＬＣ－ＦＬD）对卷烟包装材料中的荧光增白剂ＡＢＰ和ＶＢＬ进行定性和定量研究，为建立卷烟滤嘴接装纸和成型纸中荧光增白剂的分析方法以及相关企业和监管部门提供技术参考。 １ 材料与方法 １．１ 材料 卷烟滤嘴接装纸、成型纸样品由本公司提供。 １．２ 仪器与试剂 Ａｃｑｕｉｔｙ超高效液相色谱仪（配ＦＬD检测器）、二元溶剂管理器和Ｅｍｐｏｗｅｒ２色谱工作站（美国Ｗａｔｅｒｓ公司）；Ｓ３００Ｈ超声波清洗器（德国Ｅｌｍａ公司）；微量进样器（５ μＬ）或自动进样器；ＢＴ ２２４Ｓ电子天平（德国Ｓａｒｔｏｒｉｕｓ公司）。 乙腈、Ｎ，Ｎ－二甲基甲酰胺（ＤＭＦ）为色谱纯；荧光剂标准品ＡＢＰ、ＶＢＬ纯度＞９９％，购于日本ＴＣＩ公司；去离子水；０．４５ μｍ有机相微孔滤膜（美国Ａｇｉｌｅｎｔ公司）。 １．３ 方法 １．３．１ 溶液配制 称取ＡＢＰ和ＶＢＬ各０．５００ ０ｇ，用Ｎ，Ｎ－二甲基甲酰胺溶解ＡＢＰ、去离子水溶解ＶＢＬ，合并定容至１００ ｍＬ，摇匀，得ＡＢＰ，ＶＢＬ标准贮备液浓度均为５ ｍｇ／ｍＬ。以Ｎ，Ｎ－二甲基甲酰胺为溶剂，稀释得０．０１、０．０５、０．１０、０．２０、０．５０、１．００ μｇ／ｍＬ ＡＢＰ和ＶＢＬ系列标准溶液。 １．３．２ 前处理 将卷烟滤嘴接装纸、成型纸样品剪成约０．５ ｍｍ×０．５ ｍｍ的纸屑，准确称取０．５００ ０ ｇ，置于５０ ｍＬ具塞三角瓶中，准确加入２５．０ ｍＬ Ｎ，Ｎ－二甲基甲酰胺，超声３０ ｍｉｎ，经０．４５ μｍ有机滤膜过滤，待测。 １．３．３ 色谱分析 色谱柱为ＡＣＱＵＩＴＹ ＵＰＬＣ ＢＥＨ C１８柱（５０ ｍｍ ×２．１ｍｍ， １．７ μｍ）；流动相Ａ为去离子水，Ｂ为乙腈，洗脱程序见表１，流速０．３ ｍＬ／ｍｉｎ；激发波长３５０ ｎｍ，发射波长４３５ ｎｍ；进样量５ μＬ。 ２ 结果与分析 ２．１ 提取条件选择 荧光增白剂具有复杂苯环结构，一般采用三氯甲烷、Ｎ，Ｎ－二甲基甲酰胺等萃取。预试验比较了三氯甲烷、Ｎ，Ｎ－二甲基乙酰胺、Ｎ，Ｎ－二甲基甲酰胺、四氢呋喃、无水