二水合氯化钡含量测定.docVIP

化学与制药工程学院 工业分析专业实验 实验题目： 二水合氯化钡中钡含量的测定 班 级： 应化0704 学 号： 姓 名： 实验日期： 2010年5月7日 实验题目：二水合氯化钡含量的测定 一、摘要 本实验采用BaSO4重量法测定二水合氯化钡中钡的含量。重量分析法可以测定某些无机化合物和有机化合物的含量，而且应用重量法还可以进行干燥失重、炽灼残渣、灰分及不挥发物的测定。在重量分析过程中一般不需与基准物质进行比较，也没有容量器皿引起的数据误差，所以重量分析法准确度好，精密度高。 二、实验目的 1、了解测定 BaCl2·2H2O中钡的含量的原理和方法。 2、掌握晶形沉淀的制备、过滤、洗涤、灼烧及至恒重等的基本操作技术。 三、实验原理 BaSO4重量法，既可以用于测定Ba2+，也可以用于测定SO42-的含量。 称取一定量的BaCl2·2H2O，用水溶解，加稀HCl溶液酸化，加热至微沸，在不断搅动下，慢慢地加入稀、热的H2SO4溶液，Ba2+与SO42-反应，形成晶形沉淀。沉淀经陈化、过滤、洗涤、烘干、炭化、灰化、灼烧后，以BaSO4形式称量，可求出BaCl2·2H2O中Ba的含量。 BACL2·2H2O中Ba的含量计算： Ba2+可生成一系列微溶化合物，如BaCO3、BaCrO4、BaHPO4、BaSO4等，其中以BaSO4溶解度最小，100ml 溶液中，100℃时溶解0.4mg ，25℃时仅溶解0.25mg。当过量沉淀剂存在时，溶解度大为减小，一般可以忽略不计。 BaSO4重量法一般在0.05mol/L左右盐酸介质中进行沉淀，它是为了防止产生BaCO3、BaHPO4、BaHAsO4沉淀以及防止生成Ba(OH)2共沉淀。同时，适当提高酸度，增加BaSO4在沉淀过程中的溶解度，以降低其相对过饱和度，有利于获得较好的晶形沉淀。 用BaSO4重量法测定Ba2+时，一般用稀H2SO4做沉淀剂，为了使BaSO4沉淀完全，H2SO4必须过量。由于H2SO4在高温下可挥发除去，故沉淀带下的H2SO4不致引起误差，因此沉淀剂可过量50%—100%。如果用BaSO4重量法测定SO42-时，沉淀剂BaCl2只允许过量20%—30%，因为BaCl2灼烧时不易挥发除去。 PbSO4、SrSO4的溶解度均较小，Pb2+、Sr2+对钡的测定有干扰。NO3-、ClO3-、Cl-等阴离子和K+、Na+、Ca2+、Fe3+等阳离子均可以引起共沉淀现象，故应严格掌握沉淀条件，减少共沉淀现象，以获得纯净的BaSO4晶形沉淀 四、实验仪器和试剂 仪器：电子分析天平、马福炉、瓷坩埚25ml（1个）、玻璃漏斗（1个）、定量滤纸（慢速）、试剂瓶 500ml（1个）、 量筒（50ml和10ml各一个）、烧杯200ml 试剂：固体BaCl2·2H2O（分析纯）、浓H2SO4(98%)、浓HCl（12mol/L）、 五、实验步骤 1、溶液配制： 1）、H2SO4溶液1mol/L、0.1mol/L： 量取5.54ml浓H2SO4慢慢加入80ml蒸馏水中，再用蒸馏水稀释至100ml。 取1ml 1mol/L的H2SO4溶液倒入100ml蒸馏水中搅拌均匀。 2）、HCl溶液 2mol/L ： 量取5ml浓HCl，用25ml蒸馏水稀释，搅拌均匀。 2、称样及沉淀的制备： 准确称取一份0.4～0.6g BaCl2·2H2O试样，置于250ml 烧杯中，加入约100ml 水，3ml 2mol/L 的HCl溶液搅拌溶解，加热至近沸。 另取4ml 1mol/L H2SO4溶液于100ml 烧杯中，加水30ml ，加热至近沸，趁热将H2SO4溶液用胶头滴管逐滴的加入到热的钡盐溶液中，并用玻璃棒不断搅拌,直至H2SO4加完为止。待BaSO4沉淀下沉后，于上层清液中加入1—2滴0.1mol/LH2SO4溶液，仔细观察沉淀是否完全。沉淀完全后，盖上表面皿（切勿将玻璃棒拿出杯外），放置过夜陈化。 3、沉淀的过滤与洗涤： 用慢速或中速滤纸倾泻法过滤。用0.1mol/L的稀H2SO4洗涤沉淀3—4次，每次约10ml 。然后，将沉淀定量转移到滤纸上，用折叠滤纸时撕下的小片滤纸擦拭杯壁，并将此小片滤纸放于漏斗中，再用0.1mol/L稀H2SO4洗涤4—6次，直至洗涤液中不含Cl-为止。 4、空坩埚的恒重： 将洁净的瓷坩埚放在800℃的马福炉中灼烧至恒重（第一次灼烧40min,第二次后每次只灼烧20min）。灼烧也可在煤气灯下进行。 5、沉淀的灼烧和恒重： 将折叠的沉淀滤纸包置于已恒重的瓷坩埚中，经烘干、炭化、灰化后在800℃马福炉中灼烧至恒重。计算BaCl2·2H2O中Ba的含量。 六、