有机化学实验学习指导与解题指南.pdf

有机化学实验学习指导与解题指南 有机化学实验是有机化学的一个重要组成部分，是不可轻视的内 容之一，许多院校都把实验题作为考核研究生水平的一个重要内容。 有机化学实验的侧重点是有机合成与分离。在学习有机化学实验 时不仅要熟悉反应的基本原理、实验的基本操作，还要注意反应中的 副反应等，这对深入理解合成反应及设计产物分离时非常重要。实验 步骤中的每一个步骤都是有目的的，不是随意的，实验时不仅要认真 仔细做，同时要想一想每一步操作的道理所在。例如，以浓硫酸为催 化剂从乙醇制备乙醚时，反应温度为什么要控制在 140℃？这是因为反 应温度过低，反应速度慢，反应温度过高则会引发副反应（发生分子 内脱水生成乙烯）。反应完成后所得到的蒸馏液（粗产物）中都有哪些 成份？为什么在蒸馏提纯前要依次用稀 NaOH 、饱和食盐水和饱和 CaCl2 洗涤，最后再用无水 CaCl2 干燥？（用 NaOH 溶液洗是为了中和 产品中的少量酸性化合物，使之成为盐溶于水除去；用饱和食盐水洗 是为了洗去上一操作中的残留碱，所以用饱和食盐水是为了降低乙醚 在水中的溶解；CaCl 能与乙醇生成结合物，CaCl ·4C H OH ，故用 2 2 2 5 CaCl 洗涤可除去产物中的少量乙醇；最后用无水 CaCl 干燥是为了除 2 2 去水）。只要弄清楚了其中的道理所在，对于我们自己设计实验会有极 大的帮助。 另外，对基本实验装置及其操作步骤，如蒸馏、水蒸汽蒸馏、减 压蒸馏、重结晶等，要达到极为熟炼的程度，这对于正确解答实验方 面的问题很有帮助。 一、有机实验仪器 有机实验仪器一般有十多种玻璃基本构件组成，相互之间通过磨 口紧密相连，组合成符合反应要求、便于控制反应的装置。学习实验 首先要求熟知每件物件的名称、功能，并能正确画出构件的图象。这 是应用构件构思设计反应装置的基础，具体详见教材。 二、有机反应与反应装置 不同有机反应有不同反应特征，反应物、产物、催化剂也有不同 的理化性质，对反应装置也有不同的要求，纵观各种装置，有机反应 的容器是圆底烧瓶，圆底以其对称性带来好的承受外力作用和小的接 1 触面而作为有机反应的场所，烧瓶上有数个磨口，磨口可与不同实验 仪器构件相连，相互组成一套反应装置，适应于某个反应要求，常用 装置如下： （一） 回流装置 回流装置是圆底烧瓶与球形冷凝管直接相连组成的一套装置。球 形冷凝管能将从烧瓶中上升的热蒸汽快速冷却凝聚成液体，重新回落 到烧瓶中，从而达到减少或防治有机物在加热时挥发，也使有机蒸汽 出口远离热源而增加操作过程的安全性，主要应用包括以下三个方面。 1、加热有机物 2 、制备有机物饱和溶液（重结晶） 3、反应装置（如乙酸乙酯制备） 回流装置是有机实验中最基本、最重要的装置之一，根据不同反 应的特征差异，回流装置可与其它实验仪器构件串联组成一系列不同 的实验装置，也可与其它仪器构件并联组合成另一系列的实验装置， 首先就回流装置与其它构件串联产生的实验装置如下： （二）回流吸收装置 回流吸收装置是对产生卤化氢、氮、硫氢化物等有毒气体的反应， 回流冷凝管顶端必须与毒气吸收装置相连防治毒气外溢，若反应能产 2 生易挥发可燃物质时，也需要在回流冷凝管顶端另用导管相连，通入 下水道或室外，防止可燃性气体在室内积聚而发生事故。 值得一提的是，回流冷凝管顶端连接了毒气吸收装置后，整个系 统形成一个密闭体系，这个体系在反应开始后，可能反应剧烈产生气 体来不及吸收而发生爆炸，在反应后期又因体系冷却或毒气溶解而发 生倒吸，避免的办法是：三角漏斗紧贴液面（勿深入液面） 判断这类反应进行程度的办法：观察反应体系中产生气泡的速度， 若无气体产生，主反应已完成。实例：由醇制备卤代烃、己二酸制备 （硝酸氧化法） （三）回流干燥装置 回流干燥装置是对于反应物、催化剂、产物之一能