第七章-芳香胺类药物的分析.pptVIP

盐酸利多卡因非水溶液滴定法反应过程 第一节 芳胺类药物的分析 （二）非水溶液滴定法（non-aqueous titrimetry ） 对乙酰氨基酚在0.4％氢氧化钠溶液中，于257nm波长处有最大吸收，其紫外吸收光谱特征，可用于其原料及其制剂的含量测定。 第一节 芳胺类药物的分析 （三）分光光度法 对乙酰氨基酚原料、片剂、咀嚼片、泡腾片、注射液、栓剂、胶囊、颗粒。 对乙酰氨基酚 Ch.P（2005） 【含量测定】 取本品约40mg，精密称定，置250ml量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液50ml溶解后，加水至刻度，摇匀，精密量取5ml，至100ml量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液10ml，加水至刻度，摇匀，照紫外－可见分光光度法（药典Chp2005版附录ⅣA），在257nm的波长处测定吸光度，按C8H9NO2的吸收系数（ ）为715计算，即得。 第一节 芳胺类药物的分析 （三）分光光度法 第一节 芳胺类药物的分析 （三）分光光度法 W=42mg→V=250ml 5ml→100ml D=100/5 A=0.594 对乙酰氨基酚泡腾片的含量测定 第一节 芳胺类药物的分析 （四）HPLC （五）体内药物分析 应用1：对乙酰氨基酚急性中毒的血药浓度检测析 1. 预处理方法 血浆+硫酸锌去蛋白，乙醚提取，氮气流挥干，水溶解 2. 测定方法 加预柱，反相高效液相色谱法测定 应用2：高效毛细管电泳法测定人血浆中的普鲁卡因、利多卡因、丁卡因和布比卡因。 第一节 芳胺类药物的分析 芳胺类： 对氨基苯甲酸酯类 酰胺类 一、结构与性质 1、芳伯氨基特性。 2、水解特性：酯键(或酰胺键)易水解。 3、弱碱性。 4、酚羟基的特性。 5、与重金属离子发生沉淀反应。 小 结： 第一节 芳胺类药物的分析 小 结： 二、鉴别试验 （重点） 重氮化—偶合反应、三氯化铁反应、与金属离子的反应、水解产物的反应 三、特殊杂质检查 对乙酰氨基酚：对氨基酚 盐酸普鲁卡因注射液：对氨基苯甲酸 四、含量测定 亚硝酸钠滴定法的原理、方法、条件。（重点、难点） 第一节 芳胺类药物的分析 作 业： 1、取标示量为0.3g的对乙酰氨基酚片10片，总重为3.3660g，称出44.9mg，置250ml量瓶中，加0.4％氢氧化钠溶液50ml及水50ml，振摇15min，加水至刻度，摇匀，用干燥滤纸滤过。弃去初滤液，精密量取续滤液5ml，置100ml量瓶中，加0.4％氢氧化钠溶液10ml，加水至刻度，摇匀，在257nm的波长处测的吸光度为0.583，按C8H9NO2的吸收系数 为715 计算本片剂的标示量%。 2、设计：用化学方法区别普鲁卡因和丁卡因。 第二节 苯乙胺类药物(Phenethylamine) 一、基本结构与性质 ① ② R1 R2 R3 HX 肾上腺素(adrenaline) 盐酸克伦特罗 (clenbuterol ydrochloride) 硫酸沙丁胺醇 (salbutamol sulfate) 盐酸麻黄碱 (ephedrine hydrochloride) 弱碱性： 烃胺基侧链，仲胺氮－弱碱性。 游离碱难溶于水，易溶于有机溶剂；其盐可溶于水 酚羟基特性： 邻苯二酚（或苯酚）结构，与金属离子络合呈色； 在空气中或遇光、热易氧化，色泽变深； 在碱性溶液中更易变色。 * 光学活性：手性碳原子，具有旋光性 苯环取代基特性：如盐酸克伦特罗芳伯氨基； 紫外、红外吸收特性 二、Identification 一、与三氯化铁反应、与甲醛－硫酸反应 药物 三氯化铁 甲醛－硫酸 肾上腺素 Adrenaline 0.1mol/L盐酸液中显翠绿色，加氨试液显紫色，紫红色 红色 重酒石酸去甲肾上腺素 Noradrenaline bitartrate 翠绿色，加碳酸氢钠试液显蓝色，红色 淡红色 盐酸去氧肾上腺素 Phenylephrine hydrochloride 紫色 玫瑰红，橙红，深棕红 盐酸异丙肾上腺素 Isoprenaline hydrochloride 深绿色，滴加新制5%碳酸氢钠液，显蓝紫色，红色 棕色，暗紫色 盐酸多巴胺 Dopamine hydrochloride 墨绿色，滴加1%氨溶液，显紫红色 二、Identification 二、氧化反应 酚羟基，易被碘、过氧化氢、铁氰化钾氧化呈现不同颜色 肾上腺素 碘或过氧化氢 中性或酸性 肾上腺素红 放置 棕红色多聚体 盐酸异丙肾上腺素 偏酸性条件 碘 异丙肾上腺素红 硫代硫酸钠