icp-ms作业指导书.docVIP

icp-ms作业指导书 篇一：ICP-MS作业指导书2 1. 原理： ICP-MS全称电感耦合等离子体质谱（Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry），可分析几乎地球上所有元素（Li-U）。 ICP-MS以将ICP的高温（8000K）电离特性与四极杆质谱计的灵敏快速扫描的优点相结合而形成一种新型的最强有力的元素分析、同位素分析和形态分析技术。 该技术提供了极低的检出限、极宽的动态线性范围、谱线简单、干扰少、分析精密度高、分析速度快以及可提供同位素信息等分析特性。 这技术已广泛应用于环境保护、半导体、生物、医学、食品、冶金、石油、核材料分析等领域。 样品经一定前处理后，用ICP-MS进行检测，可同时测定多种元素。 2. 操作步骤： 2.1 开机前准备： a. 设备: Agilent 7700 ICP-MS专用Concentric Nebulizer(同心雾化器)。 b. 气体准备： ?氩气压力 700KPa±3.5% ?反应气（氢气和氦气）压力 40KPa±20KPa c. 循环水： ?循环水的要求为：蒸馏水; 温度：15-20 ?C 压力：230-400Kpa(33—58PSI) ?循环水中加入50ml IPA ，防止生菌。 d. 排风： ?要求排风量为：5-7m3/min(4.7-6.6m/s) 。 2.2 开机： a. 开PC 显示器、打印机。 b. 开PC 主机。(password: 3000hanover) c. 开ICP-MS 7700 电源开关。（仪器背后总电源及前面板左下角的电源开关）。 d. 双击桌面的“ICP-MS Top “图标 进入MassHunter，如下图所示： f. 从Instument菜单中选择“Instrument control”或者单击“Instrument control”图标，进入仪器控制面板。从“Vacuum”菜单中选择“vacuum on”，抽真空，仪器由shutdown状态向 standby状态装换。 从Meters菜单中选择Meter Control Panel，进入如下图所示的画面，可以对真空、水流量、 环境温度、雾室温度、气体压力及射频功率进行实时监测。（最多同时可选5 项） g. 如使用碰撞反应池，从Maintenance菜单中选择Reaction Gas，勾选Open Bypass Valve，设置所需反应气流量2-5ml/min，进行反应气气路吹扫。如果每天使用反应池吹扫5-10min即可;如长期不用使用前建议提前2 ml/min吹扫过夜。 h. 仪器状态转换为“STANDBY ”状态后。开氩气（0.7Mpa）,循环水、排风。清空废液桶，卡上蠕动泵管，样品管必须放入DIW (去离子水)中，若连有内标管，亦放入DIW 中。 i. 从“Maintenance ”菜单中选择“Sample Introduction?”,设置参数。 j. 从Instument control界面选择Plasma菜单中的Plasma ON或单击下图所示的点火图标 进行点火，仪器由Standby 状态向Analysis状态转换。 2.3 调谐： a. 点火后，15-30分(转载于:www.cSSyq.co m 书 业 网:icp-ms作业指导书)钟预热仪器，点击“ICP-MS Top ”画面的“Tune” 图 标进入调谐画面。 b. 将样品管放入1 ppb 调谐液中。若连有内标管，将内标管亦放入DIW 中。点击“调谐灵敏度”图标 ，进入灵敏度调谐画面。从“Acq.Parameters ”菜单中选择Acquisition parameters或单击Acq.Parameters采集参数图标，输入采集的质量数7、89、205，156/140（CeO/Ce 氧化物），70/140（ Ce2+/Ce 双电荷），并选中“Plot”， 点击“OK”按钮。点击“Start” 按钮开始采集，点击“Stop” 按钮停止采集。确认灵敏度、氧化物、双电 荷是否达到要求。否则重新自动调谐。 c. 单击“分辨率/质量轴调谐”图标 ，进入分辨率/质量轴调谐画面。点击 “Start” 按钮启动采集。点击“Stop”按钮停止采集。确认分辨率/质量轴是否达到表一的要求。否则重新自动调谐。 注： 根据情况亦可进行自动调谐： 将样品管放入1ppb调谐液，点击Tune菜单下的Autotune或点击“自动调谐”图标 ，进入自动调谐。 2.4 采集方法的建立： a. 在“ICP-MS Top”画面，从“Methods” 菜单中选择“Edit entire method”。b. 进入“Edit Method”窗口。 c.选中所