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原位反应固相法合成低热膨胀ZrW2O8/ZrO2复合材料
助 材 料 2009年第2翅4o鲞
原位反应 固相法合成低热膨胀 ZrW2O8/ZrO2复合材料
张志萍h,刘红飞 ,程晓农
(1.江苏大学 材料科学与工程学院,江苏 镇江 212013;2.江海学院,江苏 扬州 225101)
摘 要 : 以分析纯 ZrOz、WO。为原料 ,采用分步焙 波[11,12]等报道了以ZrO。和 ZrW。O。为原料 ,通过球磨
烧一原位反应 固相 法成功合成 了低 热膨胀 zrwzO8/ 混料,然后高温长时间烧结的机械混合固相法成功制
ZrO。复合材料,着重研究了不同烧结温度和烧结时间 备了ZrW O。/ZrO 复合材料,但是此方法需要预合成
对产物的影响。通过 X射 线衍射仪 (XRD)、扫描 电镜 ZrW O。粉体,合成工艺复杂、高温烧结时间长;原料
(SEM)、能谱仪 (EDS)和热膨胀仪对合成的 ZrW2o8/ ZrW Os二次高温焙烧过程中在 780℃左右会分解为
ZrO 复合材料的晶体结构 、断面形貌和热膨胀性能进 ZrO 和WO。,增加 了WO3的挥发,致使最终产物偏
行表征。研究结果表明,在 1125、1150、1200℃烧结 6h 离原化学计量比;为了简化合成工艺、合成性能更为优
都可以合成高纯度的ZrW2O8/ZrOz复合材料 ,其组元 异的复合材料,本文采用改进的固相法——分步焙烧一
为a-ZrW2O8和 m-ZrO2相;随烧结时间的延长,衍射 原位反应固相合成法,以分析纯 ZrO 和W()3为原料,
半峰宽逐渐减小,晶粒在不断长大,致密度相对提高; 球磨混料后分步焙烧、原位反应合成ZrWz08/ZrOz复
随着ZrW。08质量分数增加 ,复合材料的热膨胀系数 合材料,此方法避免了ZrW O。的预合成,缩短了高温
减 小,其 中25 (质量分数)ZrW2O。/ZrO。复合材料在 烧结时间,文 中探索了不 同烧结温度和烧结时间对产
30~600℃的平均热膨胀系数为 O.2153×10 K一。 物的影响,并且研究了ZrW。O。含量对复合材料热膨
关键词 : ZrW2O8;低热膨胀 ;复合材料 ;ZrO ;原位反 胀性能的影响。
应固相法
文献标识码:A 2 实验过程
中图分类号: TQ174.75
文章编号:1001—9731(2009)02—0246—04 以分析纯 ZrO。和WO。为原料,按一定的化学计
量 比称取原料,把不同质量 比的Zr02、WO。粉料放入
1 引 言
行星球磨机中球磨 10h,球磨后得到的浆体在 8O℃烘
热膨胀对机械、电子、光学的器件材料至关重要, 干 ,然后在箱式 电炉中于 600℃热处理 4h后取出,置
许多器件往往因为环境温度 的改变引起形状和尺寸改 于空气中冷却,研磨45min;800℃热处理6h,空冷,研
变,从而致使器件的性能不稳定甚至失效,研究开发低 磨45min;900℃热处理8h后随炉冷却,研磨45min;称
热膨胀或零膨胀材料尤为重要 。近年来负热膨胀材料 取 4.4g粉末 ,在 180MPa下压制成 5mm ×5mm ×
的发现为制备可控热膨胀材料和近零膨胀材料提供 了 35mm条形试样 ;将压制好 的试样置于封 闭的铂金坩
可能,负热膨胀材 料 ZrW O。因响应温 度范围宽 埚内(高温时W()3易挥发,为了避免w03的挥发影响
(一273~777℃)、负热膨胀系数大 (一8.9×10 K ) 产物的组份)高温烧结后于冰水 中淬冷,烘干得到
且各 向同性等特点而倍受关注[1--6]。将具有这一优 良 ZrWz08/ZrO2复合材料。为了研究烧结温度和烧结
负热膨胀特性的材料与常规的正热膨胀材料按一定的 时间对产物的影响,
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