大口径毛细管气相色谱法测定多种有机磷农药在柑桔上的残留.pdfVIP

维普资讯 ．f76一7 f 农业环境保护 1997，16(4)：176—178 j 吴径毛细管气相色谱法测定多种 有机磷农药在柑桔上的残留 哥f， 余建新 邵俊杰 吴采樱 _ ···_。 ‘。。。～ (湖北商检局，武汉 43002Z) (武汉大学化学系，430072) 鞠 翼 本文采用HPI?01大口径毛细管桂为分离桂，测定了柑桔中7种有机辞 农药残留量f比较了常用的7种有机磷农药在柑桔生长不同时期的残留情况。本法对7 种有机磷农药的回收率范围为83．5 一106．4 ，变异系数为3．0 --7．8％，最低检测 浓度为O．O1Omg，k它。 关薯词 亳熟壁壅垫 大口径毛细管色谱 乏曼墅 槲 害 有机磷农药如敌百虫、敌敌畏、甲胺磷、 1 实验部分 乐果、氧化乐果、甲基一对硫磷、水胺硫磷 等是我国正大量生产的，同时也大量使用于 1．1 仪器与试剂 柑桔生产各个时期的杀虫、杀螨荆。由于柑 仪器 ：HP58901IGC仪，配 FPD (P摅 桔是关系到人们身体健康及生命安全的果 光片)检测器；HP3396数据处理机；旋转蒸 品，因此 ，我国商品检验、卫生检疲、农业 发器；高速组织捣碎机；振荡器。 科技等部门以及农药生产厂家都迫切要求跟 试剂： 踪、检测以上各种农药在柑桔中的残留情况。 石油醚，经硅镁吸附柱净化后，重蒸馏。 有关单个有机磷农药残留检测的研究已有报 丙酮 ，重蒸馏 。 道。 ，有的方法 已被制定为行业标准 。。本 无水硫酸钠，650C灼烧 4h，冷却后，储 实验在充分刺用大口径毛细管柱分离、检测 于密闭容器中。 的高效、快速特性的基础上，建立了柑桔中 二氯甲烷，经硅镁吸附柱净化后，重蒸 7种有机磷农残新的大 口径毛细管气相色谱 馏 。 ’ 测定法 色谱分离效果好，检测灵敏度高；探 氟罗里硅土，Fluka进E1分装，6o～loo 讨了HP1701大 口径毛细管柱为分离柱， 目，650℃灼烧4b，冷却后贮于密闭容器内备 FPD检测 7种有机磷农残的色谱条件；比较 用，使用前于 130~C烘 1h 了这 7种常用农药在柑桔生长不同时期的残 农药标准品，各有机磷农药纯度均大于 留情况。本实验的回收率范围为83．5 一 99 。 106．4 ，变异系数为 3．o --7．8 ，最低检 测浓度为 0．010mg／kg。 收稿 日期 1996—11-27 修改稿收稿 日期 1997—02—20 维普资讯 16卷4期 农 业 环 境 保 护 1．2 分析步骤 5 6 甘 1．2．1 样品的提取与净化