第6章 实验室测试和模拟试验.doc

第六章　实验室测试和模拟试验 　　实验室工作包括样品的测试分析和对水岩作用、元素的迁移和沉淀进行模拟。样品测试分析主要由实验室专业人员完成，但水文地质工作者应对样品测试方法的原理、精度、选用原则，以及分析的可靠程度有所了解。 第一节　选择分析方法的原则 一、化学分析方法的灵敏度、精确度和准确度 任何一种方法的有效性取决于它的灵敏度、精确度、准确度和生产效率。 灵敏度是待测试组分的检出限。 　　精密度是多此分析结果的重现性。 　　准确度是测定含量与真实含量之间的相互符合程度。生产效率是完成测试所需用的时间。 二、微量元素分析方法的选择 　　要求一种方法同时具备上述所有优点是不太现实的。因而在选择采用哪种分析方法时应权衡一下以上每种要求的现实意义。例如水文地球化学异常的衬度一般不小于50%，所以根据已有的经验，对于小比例尺的找矿工作，半定量的化学－光谱方法即能够较好地满足对分析精度的要求，半定量方法的测量精度为0.5～l个数量级；而在祥测工作中可采用定量光谱方法，其精度为20～30％(相对精度)。　　至于测量灵敏度，要求选用的方法能达到可靠地检出含量大致低于背景值2～3倍的各种微量组分。 在准确度、精密度和灵敏度几方面都相近的各种分析方法中，优先选用的是那些分析用样体积小、高效、快速和简便的方法。 第二节　分析方法 一、分析方法简述 　　测试微量元素浓度的方法有：比色法、荧光法、电化学(极谱法、选择性电极法)、光谱法、发射光谱法、X射线光谱法、原子吸收光度法、火焰光度法、分光光度法、自动滴定法、催化动力法、气相色谱、离子色谱、等离子偶合光谱(ICP)、离子探针及中子活化分析等方法。 50、60年代微量元素重要常用半定量光谱分析。70年代原子吸收法几乎代替了比色分析，在精度和效率上一很大提高。80年代出现离子色谱、等离子偶合光谱(ICP)及中子活化分析等先进手段，并用计算机和机器人辅助操作，使分析工作高度自动化。 每种分析方法都有适用元素的范围和不能被测定的元素，对各种元素都有一定的检出限和最佳检测范围，以及对水样体积的要求。这是在选用分析方法时必须首先考虑的原则。当工作对象的含量超出检出限和最佳检测范围，但无更合适的分析方法可选用时，在低于检出限的情况下可以采用测试前先浓缩的方法；在超出最佳检测范围的情况下，可以采用稀释方法，但浓缩或稀释倍数不能过大，因为浓缩或稀释倍数愈大，分析误差就愈大。几种常用的分析方法的检测元素的范围、检出限、和对水样体积的要求参见表6.2.1，6.2.2。 表6.2.1 地下水微量组分常用定量分析方法及其检出限和水样体积 组分 测 量 方 法 (采用的试剂) 检出限 (毫克/升) 水样体积 (升) 组分 测 量 方 法 (采用的试剂) 检出限 (毫克/升) 水样体积 (升) 比 色 法 汞 齐 极 谱 法 硼 胭脂红和间苯二酚 1×10-2 0.1 铅 用示波极谱直接对样品进行测量 1×10-5 0.01 钒 磷酸—钨酸试剂 2.5×10-3 1 铜 用示波极谱直接对样品进行测量 1×10-4 0.01 钨 二硫酚 5×10-4 0.5 锌 用示波极谱直接对样品进行测量 1×10-4 0.01 锗 苯基荧光酮 2.5×10-4 1 镉 用示波极谱直接对样品进行测量 1×10-6 0.01 金 亮 绿 0.05×10-5 1 铋 同ДДК-钠盐一起浓缩 1×10-5 0.01 碘 淀 粉 1×10-1 0.02 锑 同ДДК-钠盐一起浓缩 1×10-5 0.1 镉 双硫腙 2×10-3 0.1 催 化 法 钴 亚硝基-R-盐 5×10-4 0.5 碘 依靠CeIV同AsⅢ的反应 3×10-3 0.01 锰 按高锰酸盐离子的颜色 1×10-2 0.5 离子选择电极法 铜 ДДК-铅盐 2×10-3 0.1 氟 － 1×10-1 0.025 钼 硫氰化铵 1×10-3 1 火焰光度法 砷 升汞或溴汞 1×10-3 0.25 锶 用瓦斯一空气火焰激发后直接测量 5×10-1 0.05 镍 乙二肟 1×10-3 0.5 锂 用瓦斯一空气火焰激发后直接测量 3×10-2 0.05 铌 硫氰化铵 1×10-3 1 铷 用瓦斯一空气火焰激发后直接测量 8×10-3 0.05 汞 双硫腙 2.5×10-3 0.2 铯 用瓦斯一空气火焰激发后直接测量 1 5×10-1 0.05 铅 铅试剂 1×10-3 0.5 光 谱 分 析 法 银 双硫腙 1×10-3 0.2 铋 从矿化度为1克／升的干涸残渣中 1×10-4