第9-2章 质厚衬度及粉体样品制备.ppt

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第9-2章 质厚衬度及粉体样品制备

第九章 质厚衬度原理 质厚衬度原理 质厚衬度成像原理: 由于试样的质量和厚度不同,各部分对入射电子发生相互作用,产生的吸收与散射程度不同,而使得透射电子束的强度分布不同,形成反差,称为质-厚衬度。 质厚衬度原理 质厚衬度成像原理: 建立在非晶体样品中原子对入射电子的散射和透射电镜小孔径角成像基础上;它是解释非晶态样品(复型)电子显微图像衬度的理论依据。 一、单个原子对入射电子的散射(1) 当电子穿透非晶体薄样品时,将与样品发生相互作用,产生弹性散射或非弹性散射。 1、弹性散射:入射电子与原子核相互作用。 2、非弹性散射:入射电子与核外电子相互作用。 一、单个原子对入射电子的散射(2) 1、弹性散射: 入射电子与原子核相互作用。 散射电子运动方向与原来入射方向之间的夹角叫做散射角,用α来表示。 一、单个原子对入射电子的散射(3) 可见:所有以原子核为中心,rn 为半径的圆内的入射电子将被散射到大于α的角度以外的方向上去。 一、单个原子对入射电子的散射(4) 2. 非弹性散射:入射电子与核外电子作用。 非弹性散射的散射角α可由下式来定 一、单个原子对入射电子的散射(5) 同样:所有瞄准以核外电子为中心,re 为半径的圆内的入射电子,也将被散射到比α角大的方向上去。 一、单个原子对入射电子的散射(6) 3. 一个孤立原子对入射电子的散射:有 Z 个核外电子。 一个孤立原子把电子散射到α以外的散射截面,用σ0来表示,等于原子核弹性散射截面σn 和所有核外电子非弹性散射截面Zσe 之和,即 二、透射电镜小孔径角成像(1) 为确保透射电镜的高分辨本领,采用小孔径角成像。 小孔径角成像:即在物镜背焦面上沿径向插入一个小孔径的物镜光阑来实现的,如图9-1所示。 三、质厚衬度成像原理(1) 1. 非晶体样品的质厚衬度成像原理: 入射电子透过样品时, 若样品越厚→碰到原子数目越多;或样品原子序数 Z 越大或密度越大→原子核库仑电场越强,则散射角α越大→被散射到物镜光阑外的电子就越多→参与成像的电子强度就越低。从而,在荧光屏显示出不同的衬度。 这就是质厚衬度成像原理 。 三、质厚衬度成像原理(2) 2. 非晶体样品的厚度、密度与透射电子强度的关系推导: 若忽略原子间相互作用,设样品内每cm3包含N个原子,则其总散射截面为: 三、质厚衬度成像原理(3) 若入射到样品上1cm2 表面积的电子数为 n , 当其穿透 dt 厚度样品后有 dn 个电子被散射到光阑外, 即电子减小率为dn/n,因此有 三、质厚衬度成像原理(4) 则电子束强度: 三、质厚衬度成像原理(5) 三、质厚衬度成像原理(6) 3. 质厚衬度表达式: 设通过样品上A、B区投射到荧光屏上相应电子强度分别为IA、 IB。则:其电子强度差: ΔIA=IB-IA 以ΔIA/IB 定义图像中A 区域的衬度 (或反差)。 (IB为像背景强度) 因此: 三、质厚衬度成像原理(7) 说明:不同区域的 Qt 值差别越大,复型的图像衬度(反差)越高。 三、质厚衬度成像原理(8) 1)同种材料复型:则QA=QB=Q,复型图像衬度为: 2)异种材料复型: 设凸起部分总散射截面为QA,此时复型图像衬度为: §9-3 一级复型和二级复型 一级复型 1. 一级复型: 一级复型有两种, 即塑料一级复型和碳一级复型。 ①塑料一级复型: 溶液配置: 常用体积浓度为1~3%的火棉 胶(硝化纤维素)+醋酸戊脂 溶液或10~15%醋酸纤维素+ 丙酮溶液(AC纸)。 塑料一级复型(1) 制作方法: a. 用滴管将塑料溶液滴在己制备好的金相样品或断口表面,用清洁玻璃棒展平,将多余溶液用滤纸吸掉。待溶剂蒸发后即留下一层厚约100nm的塑料薄膜。 (要求厚度在5~500nm) 塑料一级复型(2) 特点: ① 塑料一级复型是负复型,即凹凸与样品微观形貌正相反,分析金相组织衬度与光镜下有好的对应性; 碳一级复型(1) ② 碳一级复型:其制备过程: a. 将表面清洁样品放入真空镀膜装置中,从垂直方向向样品表面蒸镀一层厚度约数10nm的碳膜。 碳一级复型(2) b. 把喷有碳膜样品,用小刀划成对角线小于3mm的小方块,然后放入配好的分离液内进行电解或化学分离。 碳一级复型(3) 化学分离: 常用溶液

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