分度能力管道校准程序.doc

分度容量吸管校正规程 目　　的：制订分度吸管校正标准操作规程，确保药物分析的准确性。 适用范围：0.1ml、0.2ml、0.5ml、1ml、2ml、5ml、10ml、25ml分度吸管的检定。 责　　任：检验人员对本规程的实施负责，检验室主任对本规程的有效执行承担监督检查责任。 校正规程： 1. 检定的原理采用衡量法。衡量法是用天平称量分度吸管中纯水的质量，然后按照该温度下纯化水的密度，算出分度吸管的容积。 2. 检定项目和技术要求： 2.1 分度吸管的玻璃应清澈、透明。 2.2 分度线和量的数值应清晰、完整、耐久，分度线应平直，分格均匀并必项与器轴相垂直，相邻两分度线的中心距离应大于1mm。 2.3 分度吸管应具有下列标记： 2.3.1 厂名和商标。 2.3.2 标准温度 （20℃）。 2.3.3 等待时间 t xx S。 2.3.4 用法标记 量出式用“Ex”，吹出式用“吹”或“Blow out”。 2.3.5 标称总容量与单位 xx ml。 2.3.6 准确度等级 A、B或吹出式。 2.4 容量允差、水的流出时间和等待时间，分度线宽度均应符合下表之规定。 容量吸管 标称总容量（ml） 分度值（ml） 容量允差（ml） 水的流出时间（s） 分度线宽度（mm） 完全流出式 不完全流出式 吹出式 A B 吹出式 有等待时间15sA 无等待时间 有等待时间 A B A B 0.1 0.001 0.005 ～ ±0.003 ±0.004 ～ ～ ～ ～ 2～7 2～5 A级刻线≤0.3 B级印线≤0.4 0.2 0.002 0.001 ～ ±0.005 ±0.006 0.25 0.002 0.01 ～ ±0.005 ±0.008 0.5 0.005 0.01 0.02 0.001 ～ ±0.010 ±0.010 1 0.01 ±0.008 ±0.015 ±0.015 4～8 4～10 3～6 2 0.02 ±0.012 ±0.025 ±0.025 4～12 5 0.05 ±0.025 ±0.050 ±0.050 5～11 6～14 5～10 10 0.1 ±0.05 ±0.10 ±0.10 7～17 25 0.2 ±0.10 ±0.20 ～ 9～15 11～21 ～ 3. 检定条件: 3.1 万分之一天平。 3.2 温度范围0～50℃、分度值为0.1℃的温度计。 3.3 分度值为0.1秒的秒表。 3.4 称量杯、测温筒、检定架。 3.5 标定工作室的室温不宜超过20±5℃，且要稳定。 3.6 纯化水。 3.7 分度吸管。 4. 检定方法： 4.1 水的流出时间： 用洗净的分度吸管吸取纯化水，使液面达最高标线以上约5mm处，速用食指堵住吸管口，慢慢将弯液面准确地调至刻度线，将食指放开并计时，使水充分流出，直至液面降至最低点的流出时间应符合4.2.4表中之规定。 4.2 纯水质量的标定： 用洗净的分度吸管吸取纯化水，使液面达最高标线以上约5mm处，速用食指堵住吸管口，擦干管外壁的水，慢慢将液面准确地调至零位，将已称重的称量杯放在垂直的分度吸管下（称量杯倾斜30度），放开食指，使纯化水沿称量杯壁流下，纯化水流至尖端不流时，按规定时间等待后（A级等待15秒，B级等待3秒），此分度吸管准确度等级如标有吹出式，吹一下，使分度吸管内余水流出，精密称定称量杯与水的重量，计算得纯化水的质量。 4.3 记录与计算： 4.3.1 计算： V20＝V标＋（P称－P） V20为分度吸管在标准温度20℃时的实际容量（ml）； V标为分度吸管的标称容量（ml）； P称为t℃时称得纯化水的质量值； P为“中华人民共和国国家计量检定规程常用玻璃量器”的衡量法用表中查得t℃时标称容量水的质量值。 当P称与P值相差很小时，其质量差可近似地看作体积差，故V20＝V标＋ΔV。 从衡量法用表中可查得差值（ΔP），因为ΔP＝V标－P，故V20＝P称＋ΔP。 4.3.2 举例： 用5ml分度吸管（B级）吸取蒸馏水至2.5ml标线以上约5mm处，速用食指堵住吸管口，擦干分度吸管尖端外壁的水，慢慢将弯液面准确地调至2.5ml标线处，水温为20.5℃，将已称重的称量杯放在垂直的分度吸管下（称量杯倾斜30度），放开食指，使纯化水沿称量杯壁流下，纯化水流至尖端不流时，等待3s，精密称定，计算得称量杯水的质量为2.4988g。 V20＝P称＋ΔP＝2.4988＋0.0074＝2.5062ml 此检定点符合B级标准。 5. 检定结果处理和检定周期： 根据上述检定项目的检定数据，查4.2.4表，判定其是否符合相应的标准等级。检定周期为三年，其中用于碱溶液的分度吸