表面原子就会吸附周围空气中的气体分子.PPTVIP

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表面原子就会吸附周围空气中的气体分子

核能环境化学研究中心 研究方向及大型仪器介绍 陈兰花 2017.4.12 主要分析仪器介绍 电感耦合等离子体发射光谱仪 红外光谱仪 全自动气体吸附仪 电感耦合等离子体发射光谱仪 电感耦合等离子体发射光谱仪 原子发射光谱理论-——术语解释 原子发射光谱分析(AES或OES): 利用受激发的原子产生的光学辐射进行定量分析的方法 等离子体(Plasma):一般指电离度超过0.1%被电离了的气体,这种气体不仅含有中性原子和分子,而且含有大量的电子和离子,且电子和正离子的浓度处于平衡状态,从整体来看是处于中性的。 电感耦合等离子体(Inductively Coupled Plasma –ICP):高频电流通过电感线圈与电离了的气体相耦合而形成的等离子体 原子发射光谱理论——定量原理 定量原理:元素的谱线强度与元素含量的关系 原子发射光谱理论波长范围 原子发射– 光谱范围 低波长具有更高的能量,高波长的能量低 iCAP7000结构 进样系统 进样/废液毛细管、蠕动泵、泵管、雾化器、雾化室、 炬管/中心管 气路系统 等离子体气体 冷却气、辅助气、雾化气(载气) 净化吹扫气 光室、检测器净化吹扫气 分光系统: 采光管、前光路、狭缝、快门、准直镜、棱镜、光栅、聚焦镜 射频发生器(RF) 检测器:光电倍增管、CCD、CID 控制系统(计算机) 进样系统 雾化室:不能积水 雾化器和雾化室 ICP炬的构成 石英矩管(三层结构) 射频线圈(内有射频电流流过,射频电流由射频发生器产生) 等离子体(或等离子炬焰) 使用前注意事项:气路系统-净化吹扫气 检测器净化吹扫气 保护检测器,防止结霜 光室净化吹扫气 驱除光室内水分,保护检测器,防止结霜 驱除光室内空气等气体分子,提高紫外光的灵敏度 使光学元件处于惰性气体环境,延长其使用寿命 使用时注意事项: 1 开机 1.确认有足够的氩气用于连续工作(储量≥2瓶)。2.确认废液收集桶有足够的空间用于容纳废液。3 .打开氩气并调节分压在0.5-0.6Mpa之间。4.打开主机电源。5. 启动iTEVA软件,检查联机通讯情况 2 点火 1 再次确认氩气储量和压力。2 再次确认光室驱气已达2小时以上。3 检查并确认进样系统(炬管、雾化室、雾化器、泵管等)是否正确安装。4 上好蠕动泵夹子,进样管放入水中。5 开启排风。6 开启循环水机。7 打开iTEVA软件的点火对话框,确保连锁指数灯呈绿色,点击等离子体开启。 3 稳定 1 确保光室温度稳定在38±0.2度 (注意:打开主机电源开关后光室就已经开始升温,根据室温的不同,约2~5小时后达到设定稳度)2 确保CID温度-40℃。3 点火后,等离子体稳定15至30分钟。 4 分析 1 调用或新建分析方法。(基本方法的开发参见仪器操作手册和软件手册)2 准备“标准”和待测样品。3 标准化。4 分析未知样。5 数据处理和报告打印(可在熄火后进行)。 5 关机 1 分析完毕后,用去离子水冲洗进样系统5-10分钟。熄火。2分钟后关闭循环水。2 待CID温度回升到20℃以上后才可关闭氩气(最好继续通气一小时后再关闭氩气)。3 关闭排风。松开蠕动泵夹子。4 若仪器较长时间(一周以上)停用,关闭主机电源和气源使仪器处于“Off”状态。 使用时注意事项: 样品制备 样品状态必须为液态,禁止悬浮液或者溶胶状 红外光谱是根据物质吸收辐射能量后引起分子振动的能级跃迁,记录跃迁过程而获得该分子的红外吸收光谱。 显微-常规红外光谱仪 该系统包含NICOLET iN 10显微红外光谱仪和NICOLET iS 50常规傅里叶红外光谱仪。 其中NICOLET iN 10显微红外光谱仪测试光谱范围:7800-450cm-1;NICOLET iS 50常规傅里叶红外光谱仪光谱范围:7800-350 cm-1。 该多用系统不仅能对气、固、液的样品进行非破坏性检测,并可配合多种功能附件和联机系统进行定性鉴别、定量分析及质量控制。 制样方法 固体样品: 可选用压片法、糊状法及溶液法测试; 液体样品: 可采用液膜法; 气体样品: 直接注入气体池内测试。 测试模式 根据样品的状态、透明情况可以选择透射模式、反射模式以及ATR模式。 常规红外光谱仪优先使用ATR模式。 显微红外光谱仪优先顺序为:透射模式反射模式ATR模式。 注意:显微红外光谱仪MCT检测器需液氮冷却; 显微红外光谱仪ATR模式须经老师允许方可操作。 全自动气体吸附仪 一切物质都是由原子组成的。气态的原子和分子可以自由地运动。相

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