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物化实验课件(整理2010年05月)
物理化学实验Experiments of Physical Chemistry;实验1 恒温槽的装配与性能测定;1.实验目的及要求;2.实验原理(略);4.实验步骤;(4)观察槽中的精密温度计,根椐其与控制温度差值的大小,进一步调节接点温度计,反复进行,直到设定温度止。(注意调节速度,以免使实际温度超过所需要控制的温度)
(5)将调节帽固定螺丝旋紧,使之不再转动。
(6)记录温度随时间的变化值,绘制恒温槽灵敏度曲线。(要求记录的数据能出现三个波峰三个波谷,即有三个最高点,三个最低点)
(7)实验完毕后,关闭电源,整理实验台。(注意千万不要忘记拔下加热器插头);5.数据记录及处理;6.思考题;实验2 液体饱和蒸气压的测定;1.实验目的及要求;2. 实验原理;3.仪器与试剂;4.实验步骤;(2)精密数字压力计的气密性检查
3.饱和蒸气压的测定
仪表采零后连接实验系统,即将缓冲储气罐装置2接口与实验系统连接,此时仪表显示实验系统的压力值。
当空气被排除干净,且体系温度恒定后,旋转平衡阀1缓缓放入空气,直至B、C管中液面平齐,关闭平衡阀1,记录温度与压力。然后,升高恒温槽温度3℃~5℃,当待测液体再次沸腾,体系温度恒定后,旋转平衡阀1放入空气使B、C管液面再次平齐,记录温度和压力。依次测定,共测6个值。
关机:先将实验系统泄压,再关掉电源开关(OFF)。;5.数据记录及处理;实验3 二组分液液相图的绘制;1.实验目的及要求;2.实验原理;图1 完全互溶双液系沸点-组成图 ;本实验所要测绘的环已烷—乙醇系统的沸点—组成图即属图1(b)类型,其绘制原理如下:当系统总组成为ⅹ的溶液加热时,系统的温度沿虚线上升,当溶液开始沸腾时,组成为у的气相开始生成,继续加热,则系统的温度继续上升,同时气—液两相的组成分别沿气相线和液相线上的箭头所示方向变化,两相的相对量遵守杠杆规则而同时发生变化。反之,当设法保持气—液两相的相对量一定时,就可使得系统的温度恒定不变。本实验是采用回流冷凝法来达到这一目的的;待两相平衡后,取出两相的样品,分析其组成,这样就给出在该温度下平衡气—液两相组成的一对坐标点。改变系统的总组成,再如上法找??另一对坐标点。这样测得若干对坐标点后,分别将气相点和液相点连成气相线和液相线,即可得到环已烷—乙醇双液系的沸点-组成图。;3.仪器与试剂;疫欧始点纸窖牟洁浩婿悸罩辨使溉虫逸学澜躬戚州胳虾藏庙幅感望拂审糜物化实验课件(整理2010年05月)物化实验课件(整理2010年05月);4.实验步骤;(二)测定溶液的沸点及平衡时气—液两相的折射率
1.将传感器航空插头插入后面板上的“传感器”插座。
2.将~220V电源接入后面板上的电源插座。
3.按图4-2连好沸点仪实验装置,传感器勿与加热丝相碰。
4.接通冷凝水。量取20mL乙醇从侧管加入沸点仪蒸馏瓶内,并使传感器浸入溶液内。打开电源开关,调节“加热电源调节”旋钮,使加热丝将液体加热至缓慢沸腾,因最初在冷凝管下端内的液体不能代表平衡气相的组成,为加速达到平衡需使三通塞连通蒸馏瓶,使小槽中气相冷凝液流回蒸馏瓶内,重复三次(注意:加热时间不宜太长,以免物质挥发)待温度稳定后,记下乙醇的沸点及环境气压。;
5.通过侧管加0.5mL环已烷于蒸馏瓶中,加热至沸腾,待温度变化缓慢时,同上法回流三次,温度基本不变时记下沸点,停止加热。用吸管从小槽中取出气相冷凝液测定折射率,从侧管处吸出少许液相混和物测定折射率。
6.依次再加入1、2、4、12mL环已烷,同上法测定溶液的沸点和气、液相的组成。
7.将溶液倒入回收瓶,用吹风机吹干蒸馏瓶。
8.从侧管加入20mL环已烷,测其沸点。
9.依次加入0.2、0.4、0.6、1.0、1.2mL乙醇,按步骤4、5测其沸点气、液相的组成。每份样品的读数次数及平均值由实验需要而定。
10.关闭仪器和冷凝水,将溶液倒入回收瓶。
实验中要经常观察大气压力,若变化不断,可取其平均值作为实验时的大气压力。
;5.数据记录及处理;表3 环已烷—乙醇溶液沸点组成数据;6.思考题;实验4 凝固点降低法测定物质的摩尔质量;1. 实验目的及要求;2.实验原理;整理得:;3.仪器与试剂;4.实验步骤;4.用移液管吸取25 mL蒸馏水于凝固点管中,安上探头、搅拌器和塞子(注意:探头应离开管底0.5 cm左右,不应与任何物质相碰,但也要保证探头浸到溶液中)。
5.将凝固点管直接插入冰浴中,上下移动搅拌器,使蒸馏水逐步冷却至SWC-ⅡD数字温度温差仪上的数字不变,即为粗测凝固点。取出凝固点管,用手温热,使管中固体全部熔化。
6.凝固点管直接插入冰浴中,上下移动内搅拌器,使蒸馏水冷却至粗测凝固点以上0.5 ℃时,迅速将凝固点管取出擦干,插入空气套管中(注意:外套管尽量插入冰浴中,但不
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