复方阿司匹林双层片（征求意见稿）.PDFVIP

复方阿司匹林双层片 （征求意见稿） Fufang Asipilin Shuangceng Pian Compound Aspirin Tablets 本品含阿司匹林(C H O )与对乙酰氨基酚(C H NO )均应为标示量的93.0 ％～107.0％；含咖 9 8 4 8 9 2 啡因(C H N O ·H O)应为标示量的90.0 ％～110.0％。 8 10 4 2 2 【处方】 阿司匹林 230g 对乙酰氨基酚 126g 咖啡因 30g 辅料 适量 制 成 1000 片 【性状】 本品为淡黄色和白色双层片。 【鉴别】 在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液三个主峰的保留时间应分别与对照 品溶液相应三个主峰的保留时间一致。 【检查】游离水杨酸 临用新制。取本品细粉适量（约相当于阿司匹林0.12g ），精密称定， 置50ml量瓶中，加1%冰醋酸的甲醇溶液振摇使溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为 供试品溶液；另精密称取水杨酸对照品约 18mg，置50ml量瓶中，加 1%冰醋酸的甲醇溶液使溶 解并稀释至刻度，摇匀，精密量取 5ml，置25ml量瓶中，用 1%冰醋酸的甲醇溶液稀释至刻度， 摇匀，作为对照品溶液。照含量测定项下的色谱条件，检测波长为302nm。精密量取供试品溶液 和对照品溶液各10μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。供试品溶液的色谱图中如有与水杨酸 峰保留时间一致的色谱峰，按外标法以峰面积计算，含水杨酸不得过阿司匹林标示量的3.0%。 对氨基酚 避光操作，临用新制。取本品细粉适量（约相当于对乙酰氨基酚50mg ），精密称 定，置 25ml量瓶中，加溶剂[甲醇-水（4 ∶6 ）]适量，振摇使对乙酰氨基酚溶解，加溶剂稀释至 刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液；另取对氨基酚对照品约10mg，精密称定，置100ml 量瓶中，加溶剂使溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量取 1ml，置 50ml量瓶中，用溶剂稀释至刻 度，摇匀，作为对照品溶液。照高效液相色谱法（中国药典2010 年版二部附录ⅤD ）测定。用 辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以磷酸盐缓冲液（取磷酸氢二钠8.95g，磷酸二氢钠3.9 g，加水 溶解并稀释至 1000ml，加 10%四丁基氢氧化铵溶液 12ml）为流动相A ，以甲醇为流动相B ，按 下表进行梯度洗脱；检测波长为 245nm 。精密量取供试品溶液和对照品溶液各 10μl，分别注入 液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算，含对氨基酚不得过对乙酰氨基酚标示量的 0.1% 。 时间（分钟） 流动相A （% ） 流动相B （% ） 0 90 10 10 90 10 11 63 37 35 63 37 36 90 10 45 90 10 溶出度 取本品，照溶出度测定法（中国药典2010 年版二部附录ⅩC第二法），以水900ml 为溶出介质，转速为每分钟75 转，依法操作，经45 分钟时，取溶液 10ml，滤过，取续滤液作 为供试品溶液；取咖啡因对照品约 17mg，精密称定，置25ml量瓶中，加 1%冰醋酸的甲醇溶液 使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为咖啡因对照品贮备液；取阿司匹林对照品约26mg 、对乙酰氨 基酚对照品约 14mg，