方法开发报告2013-APP-RLC-044-液相色谱紫外检测器分.PDF

The world leader in serving science 方法开发报告：2013-APP-RLC-044-液相色谱紫外检测器分 析测定茶叶中的吡虫啉残留 （LC+UV） 检测项目 吡虫啉 样品基体 茶叶 Ultimate 3000 系列： 泵：LPG-3400SD P/N: 5040.0031 自动进样器： WPS-3000SL P/N: 5822.0010 仪器型号 柱温箱：TCC-3000RS P/N: 5730.0000 检测器： DAD-3000 P/N: 5082.0010 色谱软件：Chromeleon Chromatography Data System 色谱柱类型尺寸、S/N 号及 Accucore aQ, 150 × 4.6mm 2.6um ， 柱温 P/N:17326-154630,S/N30℃ 检测器类型、工作参数及 DAD，270nm S/N 号 A: ACN, B: 0.1% H3PO4 水溶液 流动相组成及流速 梯度洗脱：0-22min,A: 10%-25%;22-25min,A:100%;25min 后 平衡 10min. 总的分析时间：35min。 进样体积 10uL 1. 简介 吡虫啉是烟碱类超高效杀虫剂，具有广谱、高效、低毒、低残留，害虫不易 产生抗性，对人、畜、植物和天敌安全等特点，并有触杀、胃毒和内吸等多重作 用。害虫接触药剂后，中枢神经正常传导受阻，使其麻痹死亡。产品速效性好， 药后1天即有较高的防效，残留期长达25天左右。药效和温度呈正相关，温度高， 杀虫效果好。主要用于防治刺吸式口器害虫。主要用于防治水稻、小麦、棉花等 作物上的刺吸式口器害虫，如蚜虫、叶蝉、蓟马、白粉虱及马铃薯甲虫和麦秆蝇 等。 茶叶系山茶科植物茶树 （Camellia sinensisO．Ktze）的干燥嫩叶或叶芽， The world leader in serving science 是一种传统的药食同源的天然保健饮品。在茶叶种植过程中，有时会采用易降解、 毒性低的杀虫剂防治病害，因此需要对茶叶中的吡虫啉残留进行测定。国家及农 业部分别制定了GB/T 23379-2009 水果、蔬菜及茶叶中吡虫啉残留的测定 高效 液相色谱法，NY/T 1724-2009 茶叶中吡虫啉残留量的测定 高效液相色谱法，因 此，本方法根据以上标准，尽量遵从原标准方法的基础上，对吡虫啉进行了分析。 图1 吡虫啉分子结构式 图2 蚜虫 2. 标准品与样品前处理 标准溶液配制：吡虫啉标准溶液购自阿拉丁试剂公司，浓度1000ug/ml，用 1+4 ACN：H2O，稀释成标准工作溶液，最终浓度为1.0、2.0、5.0、10.0、20.0、 50 ug/ml。 样品前