中国药典 2015年版 第二部_部分6.pdf

歌渝公 l郁蓄ouryao · com 中国药典2015年版 注射用头孢他啶 254nm 。I t 取 1. 5mg/ml蓝 色 葡 聚 糖 2000溶 液 100〜200士 溶液 （经0. 45pm滤膜滤过）溶解 依， 法 检査 （通 则0904)，应符 注人液相色谱仪 ，分别 以 流动相A ，B 进 行 测 定，记录 色谱 图。 合规定。（供无菌分 装用 ） 按蓝色葡聚糖2000峰 计 算 理 论板 数 均 不 低 于 500 ，拖尾 因子 不 溶 性 微 粒 取 本 品 3 份 加， 1%碳 酸 钠 溶液 （经0. 45^m 均应小于2.0 。在两种 流动相系统 中蓝色葡 聚糖 2000峰的保 滤膜滤过) 溶解 制成 每 lm l 中含 30mg的溶液 ，依 法 检 查 （通则 留时间比值应在0. 93〜1. 07之 间 对，照溶液主峰与供试 品溶 0903),每 l g 样 品 中 含 l(V m 及 lVm 以 上 的微粒 不 得 过 6000 液 中聚合物峰与相应色谱系统 中蓝色葡聚糖 2000峰的保留 个 含， 25^x111及 25Mm 以上的微粒不得过600个 。（供无菌分装用 ） 时间的比值均应在0.93 〜l. 07 之 间 。称取头孢他啶 约 0.2g 细 菌 内 毒 棄 取 本 品 ，依 法 检 查 （通 则1143) ，每 lm g 头 与碳酸钠20mg ，置 10ml量 瓶 中，用 1. 5m g/m l的蓝色葡聚糖 孢 他 啶 （按 c 22 h 22n 6o 7s2 计 ）中 含 内 毒 素 的 量 应 小 于 2000溶液溶解并稀释至刻度 摇， 匀 。取 100〜200# 注入液相 0. 10EU( 先 加 1% 无内毒素 的碳 酸钠溶液将供试 品溶解并稀 色谱仪 ，用流动相 A 进 行 测 定，记录 色谱 图 。高聚体的 峰髙 释 制成 每 lm l 中 含 80mg的 溶液 ，再用内毒素 检 查用水 稀 释 与单体和高聚体之 间的谷高比应大于 1. 。另 以 流动相 B 为 至所 需浓度 ）。（供注射用 ） 流动相 精， 密 量 取 对 照溶液 100〜20(^1 ，连 续 进 样 次 ，峰面 无 苗 取 本 品 ，用 适 量 1% 无菌 碳 酸 钠 溶液溶解并稀 释 积的相对标准偏差应不大于5.0% 。 后 ，经薄 膜 过 滤 法 处 理，依 法 检 查 （通 则1101) ，应 符 合规定。 对 照 溶液 的制备取 头孢他啶 对 照品 适量 ，精 密 称定，加 (供无菌分 装用 ） 水溶解并定量制成每lm l 中约含 0. lm g 的溶液 。 【含量测定I 照高效液相色谱法 （通 则0512)测 定。 测 定 法 精 密 称 取 本 品 约 0.2g 与 碳 酸 钠 20mg ，置 10ml 色谱条 件 与 系统适用性试 验 用 十 八 烷 基 硅 烷 键 合 硅 胶 量瓶中，加水适量使溶解后 用水， 稀 释至刻度 ，摇 匀 。立即精密 为填 充 剂 ；以乙腈-pH 7 .0 磷 酸盐缓 冲 液 （称取无水磷 酸氢 二 量取 100〜200^1注入液相色谱仪 ，以流动相A 为流动相进行测 钠 42. 59g 、磷 酸 二 氢钾 27. 22g ，加水溶解并 稀 释 至 1000ml- 定，记录色谱图。另精密量取对照溶液 100〜20(^1注人液相色谱 水 （40 : 200 : 1760)为 流动相；流 速 为 每 分