GC—MS在漆包线漆基树脂分析中的应用.pdfVIP

第46卷第1期 上海涂料 Vo1．46No．1 2008年1月 SHANGHAI C0ATINGS Jan．2008 GC—MS在 漆 包 线 漆 基 树 脂 分 析 中的 应 用 赵术娟 钟 宏 曹占芳 (中南大学化工冶金所，湖南长沙 410083) 囊一 摘 要：用甲醇醇解法将漆包线漆中的树脂部分降解成小分子化合物，用GC-MS对其醇解液进行 ll。检测分析，最终得到该种漆包线漆中树脂的化学组成。 。薯童t 0 0 关键词：Gc—MS；醇解；漆包线漆；分析 尊 。 。 -- 中图分类号：TQ 630．7 2 文献标识码：A 文章编号：1009．1696(2008)01一O04o_03≥。一0 。 0前言 于使用红外光谱鉴定，但红外光谱只能鉴定其中的一 些官能团，对于复杂的大分子很难确定其结构，而且 漆包线是家用电器、电机等产品的主要原材料， 红外光谱受环境和其它因素的影响比较大。本文采用 家用电器的迅速发展，电力工业的持续快速发展给 甲醇醇解法对树脂进行降解，采用先进的GC—MS对 漆包线的应用带来更广阔的领域…。但随之对漆包线 其降解物进行检测，准确地得到其小分子结构及组 的要求也越来越高。我国漆包线年产能力已超3O万 分，从而成功地推断出树脂的结构，为进一步的改性 t，产量虽高但品位较低。为了不断开发研制高性能的 研究提供了有价值的数据。 漆包线，对目前使用比较良好的漆包线漆进行进一步 的改性研究显得尤为重要。因此，必须准确地进行漆 1实验部分 包线漆化学组分的分析。漆包线漆的树脂部分组成复 杂，用一般光谱方法很难准确地确定其结构和组成。 1．1仪器与试剂 至今此方面的文献报道极少。对它的分析手段也仅限 仪器：循环水式多用真空泵：SHZ—D(Ⅲ)，郑 [收稿日期】2007—10—10 州长城科工贸有限公司；气一质连用仪：GCMS— TDI三聚体(45．17-4-2．51)％，TDI—TMP加成物的含量 中，既将自变量映射为主成分，确定其系数，又能选 为(14．79±0．87)％。海关同时将该批货物送往某高校 择那些和因变量相关性大的主成分建立回归方程，因 进行对比试验，测试结果表明，该批货物中TDI三聚 此可有效地消除干扰。 体的含量为44．1％，TDI—TMP加成物的含量为16．4％， 制备测试样过程中引入的误差是本实验的主要误 溶剂含量为39．5％。由此可见，这两个结果在实验误 差，它主要体现在测试样不同部位的厚度不一致，且 差范围内一致。 各组分在不同部位的分布也不能保证均匀性。因此， 2．4 实验误差分析 为了有效地消除这种误差，对每一个测试样，均随机 本实验误差来源主要有2个，即吸光度测量误差 选取9个测试点，测定其红外光谱图，并将其叠加后 和制备测试样过程中引入的误差。 作为测试样的红外光谱图，这样可在一定程度上减少 红外光谱定量分析的理论基础是Lambea—Beer定 测试样制备过程中引入的误差。 律，但严格地说，Lambea—Beer定律只适用于单色光， 而色散型红外光谱仪的狭缝都有一定的宽度，分出来 3 结语 的单色光都是含有一窄波数范围的复色光。为了更精 确地测定吸光度，本文采用积分吸光度法，从而可有