无机及分析化学第九章 氧化还原反应与氧化还原滴定法.ppt

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1. 高锰酸钾法 H2O2含量的质量浓度(式中V单位mL) (3)应用实例 ① 双氧水中H2O2含量的测定—— 直接滴定法 2MnO4? + 5H2O2 + 6H+ = 2Mn2+ + 5O2↑+ 8H2O 第九章第六节 1. 高锰酸钾法 2MnO4? + 5C2O42? + 16H+ = 2Mn2+ + 10CO2↑+ 8H2O ③ 钙盐中钙含量的测定—— 间接滴定法 ② 软锰矿中MnO2的测定—— 返滴法 第九章第六节 (1)概述 酸性溶液中: Cr2O72? + 14H+ + 6e? = Cr3+ + 7H2O 橙色 绿色 2. 重铬酸钾法 K2Cr2O7优点: (1)基准物质,可用直接法配制成标准溶液; (2)K2Cr2O7 标准溶液很稳定,适于长期保存和使用; (3)K2Cr2O7还可在HCl 溶液中滴定 (但当HCl 浓度较高或温度过高时,HCl就有干扰。) 缺点:有毒 指示剂:二苯胺磺酸钠,邻苯氨基苯甲酸 第九章第六节 m —— 分析天平(g)V —— 容量瓶(L) 2. 重铬酸钾法 (2)重铬酸钾标准溶液的配制 K2Cr2O7:基准物质,直接法配制 (3)应用实例——铁矿石中铁含量的测定 第九章第六节 2. 重铬酸钾法 指示剂:二苯胺磺酸钠   In(Ox) + 2e? = In(Red)   红紫色 无色 滴定突跃范围:0.86~1.06 理论变色范围:0.82~0.88 由于终点提前:必须加入H3PO4 (突跃范围:0.79~1.26)        H3PO4 + Fe3+ ? [Fe(HPO4)]2?(无色) 滴定终点:绿色 ? 蓝紫色 Cr2O72? Fe2+ 第九章第六节 2. 重铬酸钾法 Ce4+ + Fe2+ = Fe3+ + Ce3+ 浅绿色 黄色 滴定突跃范围: 0.86~1.26 指示剂:二苯胺磺酸钠(0.82~0.88) 加入H3PO4 后突跃范围:0.64~1.26 H3PO4 + Fe3+ ? Fe(HPO4)2?(无色) 滴定终点:无色 ? 红紫色 Ce4+ Fe2+ 加入H3PO4 的作用: ①降低Fe3+浓度,降低?(Fe3+/Fe2+),增大滴定突跃范围;②掩蔽了Fe3+的黄色;③提高测定准确性。 第九章第六节 2. 重铬酸钾法 第九章第六节 (1)概述 间接碘量法(滴定碘法) 利用I?作还原剂,与被测物质反应,定量生成I2 ,然后再用Na2S2O3 标准溶液滴定析出的I2。 测定对象:KMnO4、K2Cr2O7、H2O2、KIO3、KBrO3、MnO2、PbO2等。 3. 碘量法 直接碘量法(碘滴定法) 利用I2作氧化剂,直接滴定电势低于 的还原性物质。测定对象:Sn2+、Sb3+、As2O3、S2?、SO2、 SO32?等。 第九章第六节 3. 碘量法 ※须严格控制反应条件和滴定条件: ① 控制溶液的酸度:中性或弱酸性 ② 加入过量KI:降低I2的挥发,提高指示剂灵敏度,加快 反应速度,提高反应完全程度 ③ 控制反应的温度:室温为宜 ④ 避免光照:避光进行 ⑤ 控制滴定前的放置时间:间接碘量法时,一般在暗处放 置5分钟,使反应完全后立即滴定 指示剂:淀粉,标准溶液:Na2S2O3 第九章第六节 (2)标准溶液的配制与标定 ① I2标准溶液的配制与标定 粗配→标定(Na2S2O3标液或基准物质As2O3) ② Na2S2O3 标准溶液的配制与标定 BrO3? + 6I? + 6H+ = 3I2 + Br? + 3H2O I2 + 2S2O32? = 2I? + S4O62? BrO3? ~ 3I2 ~ 6S2O32? 第九章第六节 3. 碘量法 (3)应用示例——硫酸铜的测定 ① 2Cu2+ + 5I? = 2CuI + I3? ② I2 + 2S2O32? = 2I? + S4O62? 反应①条件:溶液pH 3~4 酸度过低:Cu2+发生水解,终点拖长,结果偏低; 酸度过高:I?被空气中O2氧化,结

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