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金不同分析方法特点和应用诀窍
金不同分析方法的特点及应用诀窍 摘要:本文阐述了黄金矿山几种常用金分析方法的特点,及其在应用过程中的几点诀窍。关键词:金分析;方法;特点;决窍中图分类号: 文献标识码: 文章编号引 言我国黄金矿山及科研院校随着生产技术的发展和进步,对化验分析的工作越来越重视。尤其是黄金生产单位的检测分析工作是矿山生产经营的“眼睛”。随着中国入世,黄金入市,今天的市场竞争日益激烈,各生产单位必然对黄金生产过程的中间环节和产品质量进行严格有效地监控。所以检测分析技术水平的高低是关系到企业生产经营和产品质量的关键因素。目前常用的金分析方法有容量法(即碘量法)、火试金法、光谱分析法等,下面简要介绍不同分析方法的特点及其应用诀窍。几种不同金分析方法的特点及应用诀窍2.1 活性炭富集碘量法(即容量法)分析金的特点及应用条件2.1.1 活性炭富集碘量法的特点(或机理)活性炭富集碘量法是黄金矿山用得比较广泛的金分析方法之一。试样用王水溶解,金呈氯金酸状态被活性炭富集吸附,并与大量的杂质分离。在弱酸性溶液中,用碘化钾还原金(Ⅲ)为金(Ⅰ),释放出一定量的碘,以硫代硫酸钠标准溶液滴定,用淀粉作指示剂。[1]其反应式如下:AuCl3+3KI→AuI+I2+3KCl2Na2S2O3+I2→2NaI+Na2S4O6在分析过程中,铜、铁干扰测定,但加入掩蔽剂后,10mg铁、铅,3mg铜不影响测定。铅、铋存在使溶液出现黄色,需提前加入淀粉指示剂。加入掩蔽剂氟化氢铵和EDTA,就能消除少量铁和铜的干扰,0.3g氟化氢铵可掩蔽50mg铁,并能沉淀铅成白色的氟化铅沉淀。当加入20mgEDTA掩蔽1mg铜时,溶液呈明显绿色,但不影响终点判断。本法适用于矿石或冶金产品中0.1g/t以上金的测定。本法的特点是:所用试剂不多,而且较为简单,主要用盐酸、硝酸、活性炭、纸浆和标准液硫代硫酸钠、明胶、EDTA、淀粉、氟化氢铵、乙酸;器具主要用电热板、马弗炉、烧杯、坩埚及简易的真空抽滤系统;并能大批量进行分析;操作简单易掌握。2.1.2 活性炭富集碘量法(即容量法)分析金应用条件应用此分析方法没有严格的特别要求,操作简单方便;含硫量高、含炭的矿物要焙烧;特高品位物料如金泥、合质金、含量特低的物料不适用此法;此法主要用于选矿生产流程的产品和中间产品。2.1.3 活性炭富集碘量法(即容量法)分析金应用诀窍(1)对于含碳酸盐的试样,溶样时反应剧烈,加酸时应缓缓加入,低温加热溶解;对于含炭质或有机物质的试样,需经焙烧除炭,溶样时应先加盐酸,使大部分氧化铁溶解后,再加王水溶解。(2)(温度、酸度、吸附)活性炭吸附金能在1~6moL/ L HCl介质和10~30%(V/V)王水介质中定量吸附,温度在40~50℃为宜,吸附柱内装入活性炭纸浆的厚度和金量及活性炭量的关系:金的吸附量 活性炭纸浆厚度 活性炭量<5mg 5~7mm 0.5~0.8g5~30mg 10mm 1g30~60mg 14mm 1.5g(3)蒸干时以蒸至无酸味为宜,不可延长蒸干时间,因温度高、时间长三氯化金易分解成一价金或单体金,使测定结果偏低。滴定时,加入EDTA应立即加入KI迅速滴定,因EDTA对三氯化金有还原作用,KI的用量也应随金含量的高低有所增减,滴定至近终点时,应激烈搅拌,缓慢滴定,否则易过量。(4) 样品进行加工流程第一道缩分前,破碎粒度应-1mm,样品加工损失率<5%;样品缩分误差<3%,K=0.8,送化验的样品粒径应-0.074mm。根据我矿多年来的生产实践,化验样品的粒度越细越好,越均匀,越有利于提高化验分析质量和精确度及准确度。所以化验分析矿样粒度一般控制在-0.037 mm占85%以上。(5)活性炭富集碘量法适用于矿石或冶金产品中0.1g/t以上金的测定。品位低于0.1g/t的金,测定结果准确度差,应选用原子吸收光谱法测定,又可以避免后期水溶时的污染,滴定时人为带来的误差。2.2 火试金法的特点及应用条件2.2.1 火试金法机理火试金法是把冶金学的原理和技术运用到化学分析中,作为贵金属分析中分解样品和富集贵金属的重要手段。它借助固体试剂与岩石、矿石或冶金产品混合,在坩埚中加热熔融,生成的熔融状态金属、合金或锍在高温时萃取样品中的贵金属,形成含有贵金属的合金(即试金扣),合金的比重大,下沉到坩埚底部。与此同时,样品中贱金属的氧化物和脉石与二氧化硅、硼砂、碳酸钠等熔剂发生反应,生成硅酸盐或硼酸盐等熔渣,因其比重小而浮在上面。借此使贵金属从样品中分离出来。因此在火试金法过程中同时起到分解样
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