马来酸氯苯那敏非水测定.pptVIP

马来酸氯苯那敏的非水测定;马来酸氯苯那敏;; [实验目的]; [实验内容和原理];[主要仪器设备材料];[操作方法与实验步骤];高氯酸滴定液(0.1mol/L)的标定 ：取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g，精密称定，加无水冰醋酸20ml使溶解，加结晶紫指示液1滴,用本液缓缓滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml的高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度，求出高氯酸滴定液的浓度校正因子（F=1.0028），即得。;手动滴定法测定含量与精密度试验： 取马来酸氯苯那敏约0.1g，精密称定，加冰醋酸10mL溶解于烧杯中，加结晶紫指示液1滴,将盛有供试品溶液的烧杯置电磁搅拌器上，浸入电极（玻璃电极和饱和甘汞电极），搅拌，并向滴定管中分次滴加滴定液；开始时可每次加入较多的量，搅拌，记录电位；至将近终点前，则应每次加入少量，搅拌，记录电位，至突跃点已过，仍应继续滴加几次滴定液，并记录电位和终点溶液颜色。将滴定的结果用空白试验校正。每1ml的高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于19.54mg的C16H19ClN2·C4H4O4。;用二阶微商内插法确定终点消耗高氯酸滴定液的体积，计算： 含量（%）=(V-V0)×T×F /W×100% 式中：V为滴定终点时消耗的高氯酸滴定液体积，V0为滴定空白时消耗的高氯酸滴定液体积，T为高氯酸滴定液对C16H19ClN2·C4H4O4的滴定度，F为高氯酸滴定液的浓度校正因子，W为称取的马来酸氯苯那敏原料药的质量。 平行测定6次，求精密度和RSD。 自动滴定法测定含量与精密度试验 采用自动滴定仪同法测定6次（采用PHG 311-9玻璃电极和REF 921 Colomel电极），求精密度和RSD。;;[实验结果和讨论] ; 表1 手动电位滴定部分数据（一）;内插计算： V1(5.10mL) Ve V2(5.20mL) ;表2 手动电位滴定法和自动电位滴定法测定马来酸氯苯那敏原料药的含量和精密度差异比较;　　　作图法 ; 表1数据作图结果;1;参考文献;Thank You !