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连续流动分析仪使用步骤与注意事项
连续流动分析仪使用步骤和注意事项
以下有些章节适用于新用户,老用户也可以做为参考,或者直接略过参看下一章节。
开机前检查
1.1 检查蠕动泵两侧导轨是否安装正确,泵管卡块是否安装到位。
检查泵管安装是否正确
检查管路是否连接正确,
检查流程
进样针 泵管 化学模块中的混合圈 透析膜
加热池 检测器中的流通池 废液管
检查管路中的接头(两通、三通、玻璃管间的塑料套管)是否牢靠,不会出现漏液或进气泡现象。
运行时间长后,玻璃管间的塑料套管上会出现有色颗粒沉淀,应及时更换新的套管,否则在测定时会带来较大的噪声。
检查泵管的选择是否正确,新用户最好对照方法的装置图进行检查,如泵管出现老损时请及时更换。
检查空气管路是否连接正确,每次开机前最好将空气阀上的硅胶管左右移动一下,改变硅胶管上受力点的位置,这样可以提高硅胶管的使用寿命。
1.4 滤光片是否正确
注:滤光片不用时用原包装袋装好放入干燥器皿中,防止在潮湿空气中光学老化。
1.5 管路中加热池,紫外消解器或蒸馏器是否连接正确(如有)
1.6 检查电源线与数据传输线是否连接正确,如有搬动时此项检查尤为重要。
1.7 打开各部件(进样器、蠕动泵、化学模块上的加热池及紫外灯、检测器)电源:
1.7.1 蠕动泵主电源开关在右侧下方,上方红色开关控制启动和停止,黑色开关控制正常速度和快速的切换。
1.7.2 打开在线蒸馏装置开关(如果需要),不用时请关闭电源。
1.7.3 化学模块上加热池的温度控制已依据分析方法设定好,使用时直接连接电源即可。紫外灯电源线在化学模块下方,如果要使用直接连接电源线。注:温度对显色反应的灵敏度影响很大,忘记打开加热池,可能会带来显色反应的灵敏度下降。
1.8 电源开启后进样器会自检。启动蠕动泵,将管路放入蒸馏水中,清洗管路,如果有活化试剂的管道,先把它放入活化试剂中,此时可以通过对气泡的观察,了解管路的状态。
1.8.1 气泡在管路中应大小合适,气泡太小不能完全将样品分割,管壁对试剂的吸收增加(液膜增厚),带过(Carryover)增加。此时可考虑换更大流量的空气泵管
1.8.2 气泡在管路中的分布应均匀,运行平稳,不会出现停顿或后退,如有此现象表明管路中的压力不正常,可能是管路中有沉淀,可以使用0.1或0.5M的HCl, 0.1或0.5 M的NaOH溶液,蒸馏水依次清洗管路,或者使用稀释十倍的次氯酸钠溶液清洗,或者按照方法要求的特殊清洗溶液
2. 开启软件
各种版本软件的界面略有不同,详情请查阅随机的用户手册
打开AACE软件,如果还没有建立分析方法,先建立分析方法再联机;如果已经建立了分析方法,直接在系统窗口中单击“图表(charting)”进行联机。
如果还没建立一个分析方法时点击图表(Charting)会出现此画面图表Charting
如果还没建立一个分析方法时点击图表(Charting)会出现此画面
图表
Charting
建立分析文件(硝酸盐为例)
2.2.1 点击“设立(Set up)”菜单,点击“分析(Analysis….F4)”出现以下画面。
2.2.2 点击窗口右侧按钮“新分析(New Analysis)”
点“OK”
点“OK”键
2.2.3 出现分析文件设置窗口后,按如下设置
如果只做一项分析时,可将另外一个通道删除
如果只做一项分析时,可将另外一个通道删除
a:输入分析文件名“NO3”
b:输入分析速度:每小时样品数(Sample Per Hour)40个/小时;
样品对冲洗(Sample to Wash)3.0 :1
C:统计(Statistics)可选;
D:检出限Detection Limited(Sample group 2):用2号样品组来求取检测限,可选。
E:Channels(通道):Method 1对应检测器的1通道,Method 2对应检测器2通道,只做一种测定时可删除另外的通道。
F:设置杯续(Tray Protocol)设置如下:
说明:
设置时各杯样品或标准的顺序要与实际样品架上的杯序相一致。
Drift为漂移校正杯,可以分析校正整个测定过程中反应的灵敏度的漂移。建议选用。
Carryover为带过校正杯,可以分析校正整个测定过程中高浓度样品对其后低浓度样品的污染或干扰情况,带过较大时应增加清洗时间,降低分析速度。可不选。
Baseline为基线校正杯,可以分析校正基线的漂移。
G:Chanel1的设置如下:
标准的浓度输入要与摆放次序一致,以上选用的是从高到低的摆放次序。
H:设置完成后点击“OK”键,弹出对话框询问是否建立对应的运行文件,点击“是”,进入一个与分析
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