,实验室自配标准溶液稳定性的观察.pdfVIP

维普资讯 · 技 术 与 方 法 · ， 实验室 自配标准溶液稳定性的观察 p ／一。l 魏建荣成海仙聿／勇吕静柳玉红 6j、z一、 实验室使用的标准溶液准确与否，将直接影响分 表 I 滴定分析用标准溶液 析结果的准确性，也必将影响实验室对水质调查长期 监测结果以及众多实验室在 作课题中分析结果的可 比性与可靠性。 国家标准(GB601—1988)将容量分析用标准溶 液 或常量分析用标准溶液 称为滴定分析(容量分 析)用标准溶液}国家标准(GB602一l988)将光度分析 用标准溶液。。一或微量分析用标准溶液 称为杂质测定 用元素标准溶液。 经过国家计量部门批准生产出售的商品标准溶液 为保证其稳定性，采用聚乙烯瓶与玻璃安瓿密封包装 保存，配制这类标准溶液需有特殊实验室及特殊设备， 1988《杂质测定用元素标准溶液的配制》 和 GB／ 从而售价较高。卫生防疫系统基层实验室标准溶液用 T8538一l995《饮用天然矿泉水检验方法 》规定的方 量大，经费有限。为避免实验室可能出现使用不新鲜变 法 一，共配制标准溶液 22种 (见表 2)．分无机类和有 质的标准溶液，并保证各基层实验室分析结果的可靠 机类两种，其中无机类标准溶液分为金属类和非金属 性与可比性，多年来北京市卫生防疫站化学实验室负 类。22种元素标准液中除苯酚标准液采用间接配制方 责配制并提供全市卫生防疫系统 l9个区(县)站实验 法外，其余均采用直接配制法．每种标准溶液的配制体 室以及本站有关科室所用的多种分析用标准溶液。与 积 l～2I，采用直接比对的方法比对各种标准溶液的 此同时，笔者监测了各类标准溶液的稳定性 ，并且探讨 结果，使各浓度值与表 2所示质量浓度相同，比对用标 了保存条件的可靠性以及监测频率。 准溶液均为一级或二级国家标准物质，比对结果经特 l 实验部分 设程序统计处理 ，使配制的标准溶液与国家级标准 1．1 标准溶液的制备和保存 物质的质量浓度其相对误差不应大干 5 。分别将配 1．1．1 滴定分析用标准溶液的制备和保存 滴定分 制后的标准溶液贮存于 lI高密度聚乙烯塑料瓶和具 析用标准溶液均按 《化学试剂滴定分析(容量分析)用 密口塞玻璃瓶中，并于专用标准溶液冰箱4C冷藏。 标准溶液的制备~GB601—1988规定的方法配制0，根 1．2 实验方法 据工作需要共配制 7种标准溶液 (见表 1)，每种标准 1 新定分析用标准溶般 将 7种标定好的标准 溶液体积约 1o乙。配制后的标准溶掖按照国家标准 于室温中，同时分别分装盐酸和硫代硫酸钠两 GB601—1988中的方法进行标定，标定后标准溶液的 种标准溶液于 4C冰箱作为对照组 ．均不开取使用 ．按 浓度为表1所示浓度。为了确保质量，采用校核、审核 照GB601—1988中的标定方法测定其浓度，每月测定 两级复核的原则，审核者由一定职称的专业技术人员 1次，1年为 1周期。测定结果分别与表 1中给定值相 承担。将标定合格的7种标准溶液分别贮存于具磨口 比较，其极差与给定值之比不得大于0．1 ，否则视其 塞10乙的玻璃容器中，其中硫代硫酸钠、碘液、高锰酸 浓度发生改变，以此观察各标准溶液随温度的变化情 钾标准溶液的玻璃容器为棕色。由于该类标准溶液使 况 。 用量较大，在现有实验室条件下，只能在专用标准溶液 另一组标准溶液同样置于室温中，使开取使用频 室于室温(15～35℃)避光保存。 率为4～5次／月(此频率根据使用情况确定)，此外分 1．I．2 元素标准藩瘟的制备和保存 按照GB602一