全自动固相萃取技术同时测定动物产品中9种磺胺药物残留.pdfVIP

何桂华，等：全自动崮相萃取技术同时测定动物产品中9种磺胺药物残留 29 全 自动固相萃取技术同时测定动物产品中 9种磺胺药物残留 何桂华 李晓明 鞠永涛 包海英 郑新华 (济南出入境检验检疫局，济南 250014) 摘要 针对目前动物产品中兽药残留检测样品前处理繁琐的问题，应用全自动固相萃取技术对动物产品中9 种磺胺类药物残留检测的样品前处理方法进行了系统的研究，对提取溶剂、固相萃取柱、淋洗液、洗脱溶剂及仪器分 析条件进行了优化选择，建立了新型磺胺药物残留检测的全自动固相萃取净化方法。经不同检测单位验证，该方法 的加标回收率为78、4％～107．8％，精密度为3．9％一11．0％，检出限为0、010～0．020 mg／kg，满足出口检测要求。 关键词 固相萃取 磺胺残留 动物产品 磺胺类药物是人工合成的广谱抗菌药，在兽医 国Baker公司； 临床和水产养殖中广泛使用，除了其毒副作用对人 固相萃取小柱：DVB型，200 mg，3mL，美国Bak— 体的直接危害外，食品中低浓度的药物残留容易诱 er公司； 发致病菌产生耐药性，影响临床治疗效果，因此，中 磺胺类标准储备液：100 I~g／mL。分别准确称 国、欧盟、美国、日本等国将磺胺药物列为动物饲养 取10．0 mg的磺胺标准品(纯度不小于99．0％)，用 和水产养殖中限制使用的药物，并规定了严格的限 甲醇溶解并转移定容100 mL，保存在4℃冰箱中，有 量标准 J。目前，我国现行的磺胺类药物残留检测 效期为6个月。用时用磺胺检测的流动相稀释成标 标准 的样品前处理均是采用多步液液分配净 准工作溶液； 化，操作繁琐，耗时费力，已成为兽药残留快速检测 乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯均为色谱纯。 的瓶颈，严重制约了产品出口。应用固相萃取技术 1．2 仪器分析条件 对4种磺胺药物残留进行检测的研究已有报 色谱柱：Varian C18柱，250 mm×4．6 mm，i．II．，5 道 j，而应用全自动萃取方法同时测定9种磺胺 Ixm；流动相：4％c乙酸水溶液和乙腈，采用梯度洗脱， 药物残留的研究尚未见报道。笔者对提取溶剂、固 起始14％乙腈，11 min后改为25％乙腈，17 min再 相萃取柱、淋洗液、洗脱溶剂及仪器分析条件进行了 改为14％乙腈，保持5 min；流速：2．0 mL／min；二极 优化选择，建立了动物产品中磺胺药物检测的新型 管阵列检测器，检测波长：275 nm；进样量：20 IxL；柱 样品前处理方法——全自动固相萃取方法。该方法 温：35℃。 简便、快速、准确、可靠，可以进行批量样品检测，解 1．3 样品前处理方法 决了限制农、兽药残留分析的瓶颈问题，对打破国外 称取2 0 g样品(水分较多的动物脏器组织加 技术壁垒、促进农产品出口发挥了重要作用。 5．0 g灼烧的无水硫酸钠)加10 mL二氯甲烷，匀质 1 实验部分 提取2 min，在离心机上以5 000 r／min离心5 min。 1．1 主要仪器与试剂 残渣用10 mL二氯甲烷重提一次，合并提取液，用 液相色谱仪：Agilent 1100型，美国Agilent公 45℃水浴氮气吹干，1 mL流动相溶解(动物脏器组 司： 织由于脂肪含量较高，需加3 mL正己烷脱脂一