双波长薄层扫描法测定东北龙胆中龙胆苦苷的含量.pdfVIP

黑龙江医药 HeilongjiangMedicine Journal Vo1．2I№．1 2008 ·5· 双波长薄层扫描法测定东北龙胆中龙胆苦苷的含量 江蔚新 闫丽丽 哈尔滨商业大学药学院(150076) 摘要 目的：建立东北龙胆中龙胆苦苷的测定方法。方法：采用双波长薄层扫描法测定东北龙胆中龙胆苦苷的 含量。样品波长270nm，参比波长370nm。结果：回归方程By=2159．4x+57．2，r=0．9998，平均回收率为99．2％， R 为0．29％(n=6)。结论：本方法简便．快速，重现性好，可用于龙胆药材的质量控制。 关键词 东北龙胆；龙胆苦苷；双薄层薄层扫描法 中图分类号：R284．1 文献标识码：A 文章编号：1006--2882(2008)01--05--02 Determination of Gentiopicroside Content in Chinese Gentian of Northeast China by Double Wave _。length TLC _。scanning Jiang Weixin，et al Pharmacy School of Harbin Commerce University(Harbin 150076) 表2 精密度测定结果 ll_．一ll_．．． 至 童ll ㈠一． __ 翁 吝 _ 一。 _0蕾 ． ：-- _ - 。矗． 。 。0 一 l_ 0 0 ． 。≥ 一，。。。：。：llll 1 _ - _ _l _ ．_l。_ ：0l_ {。 ： ． ．童j ^…………， … 奠～ 图1 标准物质的分离图谱 注：图~methylene chloride为二氯甲烷。diethylene oxide为四氢呋喃。 3．2 线性范围的测定：分别制备含二氯甲烷和四氢呋喃两 组分的8个浓度水平的溶液进行测定，使二氯甲烷在(2．O ／ rnl一30．O rn1)．四氢呋喃在(3．O Inl一40． g／In1)浓度范 围内。以测得的峰面积做为浓度的函数做图，观察线性，得 出回归方程并计算相关系数。结果如表1： 表1 线性回归测量结果 3．5 结论 实验表明二氯甲烷、四氢呋喃两者在毛细柱DE一624分 离良好。经过方法验证，所选择的实验方法和条件，重现性 好，准确度高，线性范围宽，是一种较好的测定头孢唑肟钠中 残留溶媒的方法。用外标法进行计算，准确方便易于掌握。 3．3 精密度的测定：分别配制低、中、高3个浓度水平的二氯 参考文献 甲烷、四氢呋喃溶液，连续进样6次，计算相对标准偏差 (1】 张昕，吴立峰，饶春意．顶空气相色谱法测定头孢唑肟钠中4种 RSD％。测定结果如表2： 残留溶剂(J】．广东药学，广东．2oo4~o5 3．4 l亟收率的测定： (2】 European Pharmacopoeia Commission．Ph．Eur(s]．the 5th