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中级有机合成实验 （48学时） 洗发香波的配制 一、实验目的 掌握配制洗发香波的工艺。 了解洗发香波中各组分的作用和配方原理。 现代的洗发香波已打破单纯的洗发功能，成为洗发洁发、护发、美发等化妆型的多功能产品。 在对产品进行配方设计时要遵循以下原则：①具有适当的洗净力和柔和的脱脂作用。②能形成丰富而持久的泡沫。③具有良好的梳理性。④洗后的头发具有光泽、潮湿感和柔顺性。⑤洗发香波对头发、头皮和眼险要事高度的安全性。⑥易洗涤、耐硬水，在常温下洗发效果应最好。⑦用洗发香波洗发，不应给烫发和染发操作带来不利影响。 在配方设计时，除应遵循以上原则外，还应注意选择表面活性剂，并考虑其配伍性良好。 主要原料要求： （1）能提供泡沫和去污力作用的主表面活性别，其中以阳离子表面活性剂为主。 （2）能增进去污力和促进泡沫稳定性，改善头发梳理性的辅助表面活性剂，其中包括阴离子、非离子、两性离子型表面活性剂。 （3）赋于香波特殊效果的各种添加剂，如去头屑药物、固色剂、稀释剂、螯合剂、增溶剂、营养剂、防腐利、染料和香精等。 注意事项 1. 用柠檬酸调节PH值时，柠檬酸需配成50％的浴液。 2. 用食盐增稠时，食盐需配成20％的溶液。食盐的加入量不得超过3％。 3. 加硬脂酸乙二醇酯时，温度控制在60℃—65℃，且慢速搅拌，缓慢冷却。否则体系则无珠光。 注意事项 1．严格控制重氮化温度和偶合时的pH。 2．三聚氯氰遇空气中水分会逐渐水解并放出氯化氢，用后必须盖好瓶盖。 3．重氮化温度应严格控制在5℃以下。 洗发香波的参考配方 透明香波 珠光调理香波 透明香波 调理香波 香波种类 加至100 加至100 加至100 加至100 去离子水 适量 适量 适量 适量 香精 适量 适量 适量 适量 色素 适量 1.5 氯化钠 1.0 苯甲酸钠 适量 适量 适量 适量 柠檬酸 2.5 硬脂酸乙二醇酯 15.0 十二烷基苯磺酸钠（LAS-Na） 12.0 5 6.0 十二烷基二甲基甜菜碱（BS-12） 4.0 4.0 5 4.0 脂肪酸二乙醇酰胺（6501） 4.0 9.0 18.0 8.0 脂肪酸聚氧乙烯醚硫酸钠（AES） 4＃ 3＃ 2＃ 1＃ 名 称 * 2-甲基-2-己醇的制备 一、实验目的 了解格氏试剂Grignard在有机合成中的应用及制备方法。 掌握制备格氏试剂的基本操作。 学习电动搅拌机的安装和使用方法。 巩固回流、萃取、蒸馏等操作技能。 二、实验原理 卤代烷烃与金属镁在无水乙醚中反应生成烃基卤化镁RMgX称为Grignard reagent，Grignard试剂能与羰基化合物等发生亲核加成反应，其加成产物经水解，可得到醇类化合物。本实验的反应式为： 注意事项 1．严格按操作规程装配实验装置，电动搅拌棒必须垂直且转动顺畅。 2．Grignard试剂的制备所需仪器必须干燥。 3.屑应用新制的，已除去表氧化膜。 4．所用的丙酮应事先用无水碳酸钾干燥处理正溴丁烷应用无水氯化钙干燥。 5．反应的全过程应控制好滴加速度，使反应平稳进行。 6．干燥剂用量合理，且将产物醚溶液干燥完全。 α-羟基苯乙酸的制备 一、实验目的 掌握α-羟基苯乙酸的合成方法； 掌握加成、重排反应的机理； 学习掌握重结晶的实验操作。 二、实验原理 在相转移催化剂三乙基苄基氯化铵（TEBA）0.005mol和氢氧化钠作用下，氯仿生成二氯卡宾，二氯卡宾与苯甲醛的醛基加成，经重排、水解得到扁桃酸。反应方程式如下： 注意事项 1．缓慢滴加氢氧化钠； 2．注意浓硫酸取用时戴上防护眼镜和橡胶手套。 表面活性剂溶液CMC值的测定 一、实验目的 掌握表面活性剂溶液表面张力的测定原理和方法； 掌握由表面张力计算表面活性性剂CMC值原理和方法。 二、实验原理 表面张力及临界胶团浓度（简称CMC）是表面活性剂溶液非常垂要的性质。若使液体的表面扩大，需对体系做功，增加单位表面积时，对体系做的可逆功称为表面张力或表面自由能，它们的单位分别是N·m-1和J·m-2。 注意事项 1．配制表面活性剂溶液时，要在恒温条件下进行。温度变化应在0.5℃之内。 2．为减少误差，要在高于克拉夫特点的温度下进行测定。 表面活性剂综合实验(二)十二烷基硫酸钠（SDS）的提纯 一、实验目的 了解十二烷基硫酸钠提纯的意义。 掌握制备满足表面化学实验研究用的十二烷基硫酸钠的提纯方法。 二、实验原理 现有的十二烷基硫酸钠的提纯方法可归纳为： 重结晶、乙醚和石油醚等溶剂抽提、泡沫分离提纯以及吸附提纯。 乙醚处理后水溶液重结晶方法，主要是利用十二烷基硫酸钠与杂质再溶剂中的溶解性能不同而进行分离提纯的。十二烷基硫酸钠不溶于