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维A酸氯倍他索乳膏制备及质量控制【摘要】目的：制备维A酸氯倍他索乳膏，并建立其质量控制方法。方法：以维A酸为主药制备乳膏。采用紫外分光光度法与352nm波长处测定维A酸的含量，同时考察制剂在室温放置6个月内的稳定性。结果：所制制剂为类白色至微黄色乳膏，鉴别。检查相均符合相关规定。维A酸检测浓度的线性范围为1～5ug·ml-1（r= 0.9999），平均回收率为101.1%（RSD=0.6%，n = 6）。制剂于室温放置6个月，各项指标未见明显变化。结论：该制剂制备工艺合理，质量稳定可控。 【关键词】维A酸氯倍他索乳膏；制备；质量控制【中图分类号】R749.053【文献标识码】B【文章编号】1004-5511（2012）06-0059-02维A酸氯倍他索乳膏是以维A酸为主药开发研制的外用乳膏制剂，临床上用于治疗慢性炎症性、肥厚、角化过度性皮肤病，经临床多年验证，该制剂有效率高，效果较好。现将其制备与质量控制方法介绍如下。 1仪器与试药 UV-2601紫外分光光度计（北京瑞利公司）、AUD22D电子天平（日本岛津公司）。 维A酸对照品（中国药品生物制品检定所，批号：100307-200902）；维A酸（东北制药总厂，批号含量：99.8%）丙酸氯倍他索（天津天药药业股份有限公司，批号：090404）、硬脂酸（湖南尔康制药股份有限公司，批号、聚三梨酯-80（湖南尔康制药股份有限公司，批号、十六醇（国药集团化学试剂有限公司，批号：、三乙醇胺（江西阿尔法高科药业有限公司，批号、液体石蜡（湖南尔康制药股份有限公司，批号、甘油（湖南尔康制药股份有限公司，批号、白凡士林（辛集昊华石化有限公司，批号：091225）、羟苯乙酯（台山市新宁制药有限公司，批号、月桂氮卓酮（北京贝丽莱斯升华有限公司，批号：100103）、维A酸氯倍他索乳膏（自制，批号：201101020110103规格：每盒15g，含维A酸7.5mg和丙酸氯倍他索3mg）；所用试剂均为分析纯。 2处方与制备 2.1处方：维A酸 0.5g，丙酸氯倍他索0.2g，聚山梨酯80 20g，三乙醇胺9g，月桂氮卓酮20g，甘油50g，硬脂酸100g，羟苯乙酯0.8g，十六醇50g，白凡士林45g，液体石蜡50g，纯化水加至1000g。 2.2制备： 取硬脂酸、十六醇、液体石蜡、白凡士林加热熔化，温度控制在70－80℃（油相）。另取聚山梨酯80、三乙醇胺、甘油、羟苯乙酯、纯化水加热，温度控制在70－80℃（水相）。将油相缓缓加入水相中，搅拌，加入月桂氮卓酮，待温度降至60℃，加入丙酸氯倍他索和维A酸，混匀，冷却即得。 3 质量控制 3.1性状：本品为类白色至微黄色乳膏。 3.2鉴别：取含量测定项下的溶液，照紫外分光光度法（中国药典2010年版二部附录ⅣA）测定［1］，在352nm的波长处有最大吸收。 3.3检查： 符合2010年版《中国药典》中乳膏的各项规定［2］。 3.4含量测定 3.4.1维A酸贮备液的制备。精密称取维A酸对照品10mg，置于100ml容量瓶中，加酸性异丙醇稀释至刻度，摇匀，即得。 3.4.2测定波长的选择。精密量取3.4.1项下贮备液2ml，置于50ml容量瓶中，用酸性异丙醇稀释至刻度。在300~400nm范围内进行扫描。结果，维A酸在352nm波长处有最大吸收。光谱见图1。 3.4.3标准曲线的绘制。精密吸取3.5.1项下的贮备液1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ml，分别置于100ml容量瓶中，按3.4.2项下方法制备溶液。于352nm波长处分别测定吸收度（A）。以维A酸的浓度（C）为横坐标，A为纵坐标，进行线性回归，得回归方程A=6.775A-0.027（r=0.9999）。结果：维A酸的线性范围为1-5ug·ml-1。 3.4.4干扰试验。根据处方配制不含维A酸作为空白样品，精密称取相当于维A酸0.2mg辅料，置100ml烧杯中，按3.4.1项下操作，在300-400nm的波长范围扫描。结果，丙酸氯倍他索在352nm波长处无吸收，说明该波长处丙酸氯倍他索及辅料无干扰。 3.4.5精密度试验。按3.4.3项下方法配制浓度为2、3、4 ug·ml-1的对照溶液，于同日内测定5次计算日内RSD；每日测定1次，连续测定5d计算日间RSD。结果3种浓度的日内RSD分别为0.53%、0.36%、0.40%，日间RSD分别为0.69%、0.41%、0.56%，表明本方法精密度良好。 3.4.6回收率试验。精密称取维A酸0.16mg