圆棒试样直径对直读光谱分析的影响及校正方法-岩矿测试.PDFVIP

２０１４年３月 岩　矿　测　试 Ｖｏｌ．３３，Ｎｏ．２ Ｍａｒｃｈ２０１４ ＲＯＣＫＡＮＤＭＩＮＥＲＡＬＡＮＡＬＹＳＩＳ ２４１～２４５ 文章编号：０２５４ ５３５７（２０１４）０２ ０２４１ ０５ 圆棒试样直径对直读光谱分析的影响及校正方法 石　蕊，郭　亮，赵　挺，应海松，金献忠 （北仑出入境检验检疫局，浙江 宁波３１５８００） 摘要：在实际工作中发现，电火花直读光谱法直接分析圆棒试样时，圆棒试样直径的大小会对各元素测定结 果产生影响。本文在４０ｍｍ厚合金钢板上制备出直径为 ２５ｍｍ、１２ｍｍ、８ｍｍ、６ｍｍ、４ｍｍ、３ｍｍ Φ Φ Φ Φ Φ Φ 等系列试样，采用电火花直读光谱法研究了圆棒试样直径对元素测定的影响。结果表明，随着圆棒试样直径 的减小，碳硫锰磷铬镍铜和锡的测定值偏大，硅的测定值略偏小，钼和钒的测定值偏小；各元素测定结果的变 化与其挥发性和存在形态相关。为了校正各元素的测定结果，本文提出曲线插入法的校正方法，采用标准物 质进行测定，各元素经过校正的测定值与标准值的绝对差值都小于相应方法规定的实验室间允差（Ｒ），证明 了曲线插入校正方法的可行性，改善了直读光谱分析的准确度，可以适用于直径 ３ｍｍ以上圆棒试样的直 Φ 接分析。 关键词：电火花直读光谱法；圆棒试样直径；曲线插入法 中图分类号：Ｏ６５７．３１ 文献标识码：Ｂ 直读光谱分析是一种固体样品直接分析技术，样 具的直读光谱仪一般可以分析直径大于３ｍｍ的圆 品制备简单，分析速度快，多元素同时检测，准确度和 棒试样，已有直接分析细小直径样品的报道［８－１１］。 精密度良好，特别是火花光源放电温度很高，激发和 本文作者在实际样品分析中发现，圆棒试样直径的 离子化能力强，可以用于难激发非金属元素如Ｃ、Ｓ、 大小对各元素分析结果产生不同程度的影响，有的 Ｐ、Ｎ、Ｏ等元素的分析，因而直读光谱分析技术得到了 元素产生正影响，有的元素产生负影响，有的元素基 ［１－３］ 本没有影响。为了确定具体的影响情况，选用的样 不断发展 。目前直读光谱分析是金属材料化学 成分快速分析的一种主要方法。例如，李政军等［４］分 品要含有多种不同性质的元素。本文选用合金钢样 析锡锭中的砷铁铜铅铋锑镉锌铝等９种元素，认为试 品，其中含有碳硫硅锰磷铬镍铜钼钒锡等元素，在同 ［５］ 一块热轧合金钢厚板上制备直径（ ）为２５、１２、８、 样制备简单，避免了污染，分析速度快；王军学 分析 Φ 了高铝稀土锌合金中合金元素和杂质元素的含量，方 ６、４、３、２ｍｍ的系列试样，进行直读光谱分析，考察 法制样简单，结果与国家标准方法相符；温才云等［６］ 了圆棒试样直径对测定结果的影响，并验证运用曲 对国内外汽车零部件轻合金材料铝合金、镁合金的化 线插入法对测定结果进行校正的可行性。 ［７］ 学成分进行测试，速度快、操作简便；骆有健等 采用 增加了氧元素的测定，快速准确地测定了阳极铜中 １　实验部分 １９种杂质元素，并可计算出主成分铜的含量。直读 １．１　仪器及工作条件 光谱分析已在质检系统、钢铁冶金、汽车机械及涉及 ＳＰＥＣＴＲＯＬＡＢ直读光谱仪（德国斯派克分析仪 金属材料等行业得到了广泛应用。 器公司）：帕邢－龙格结构，光栅焦距７５０ｍｍ，罗兰 电火花直读光谱法对分析样品的平面大小有一 园，分析波长范围１２０～８００ｎｍ，充氮气紫外光学系 定的要求，一般要求试样的平面直径大于 １２ｍｍ 统（