AFS-9800型原子荧光测定矿石中铋含量的测量不确定度评定.docVIP

AFS-9800型原子荧光测定矿石中铋含量的测量不确定度评定 简述 （1）.依据的标准：YD2.4.2-91氢化物——无色散原子荧光法连续测定砷、锑、铋、和汞 （2）.设备：北京海光AFS-9800型双道氢化物——无色散原子荧光分析仪 （3）.方法简述 试样以酸分解后，用水稀释至一定体积，引入原子荧光中，测定铋的荧光强度值.根据标准工作曲线计算相应的铋元素含量。 （4）.建立数学模型 Y=C （2-1） 式中 Y（输出量）——样品中铋的测定结果，% C（输入量）——样品中铋的含量读出值，% 二．使用的标准物质、计量器具、主要仪器设备 1．精密天平：分辨力：0.0001g. 最大允差：0.0002g 2．容量瓶为A级1000ml.最大允许差为±0.40ml：容量瓶为A级100ml.最大允许差为±0.10ml；容量瓶为A级50ml.最大允许差为±0.05ml.；容量瓶为A级10ml.最大允许差为±0.025ml 3．移液管为A级10ml，最大允许差为0.02ml.。 A级5ml, 最大允许差为0.015ml。 A级2 ml，最大允许差为0.010ml。 4. 北京海光AFS-9800型双道氢化物——无色散原子荧光分析仪。 输入量的不确定度分量评定 1）B类评定：相对不确定度的分量ure1（W1） ①天平称量引入的相对不确定度 ure1（Ｃｍ） A.　天平的分辨力δχ引入的相对不确定度 u1（Ｃｍ）称量过程中由系统效应引入的不确定度主要由天平的分辨力δχ引入，所用天平为梅特勒托利 AB204-N 直读天平，由检定证书知天平分辨力为0.0001g属于均匀分布，则： （2-2） B.　天平的最大允差为0.0002g.，称取的样品重量为0.2000 g，按均匀分布 则： （2-3） 此两项的不确定度彼此不相关，因此： ② 建立工作曲线的标准样品引入的相对不确定度分量ure1(Cs) 工作曲线由储备液标准溶液配制，其中储备液的定值储备液稀释及工作曲线配制过程中的移液管.容量瓶定值等均会对测定结果的不确定度评定产生影响。 本方法中储备液及工作曲线的配置见表2-1和表2-2 表2-1 　储备液配制表 储备液 储备液质量浓度(ug/m1) 使用上级储备液质量浓度(ug/m1) 使用上级储备液体积V移(ml) 移液工具 移液工具规格(ml) 定容体积V溶(ml) 储备液1 1000 —— —— —— —— —— 储备液2 10 1000 10 移液管 10 1000 储备液3 0.1 10 10 移液管 10 1000 储备液4 0.01 0.1 10 移液管 10 100 　　　　 表2-2 工作曲线配制表 系列标液折算含量C标i(ng/ml) 使用储备液质量浓度(ug/m1) 使用储备液体积V移’(ml) 移液工具 移液工具规格(ml) 定容体积V溶’(ml) 1 0.00 —— —— —— —— 10 2 0.2 0.01 0.8 移液管 2 10 3 0.8 0.01 3.2 移液管 5 10 4 1.6 0.1 0.64 移液管 2 10 5 5 0.1 2.00 移液管 2 10 工作曲线的制作 容量计量器具的相对标准不确定度ure1(V)使用的容量计量器具包括移液管、容量瓶等.系统效应引入的容量计量器具的不确定度来源于两方面： 第一为器具体积定值的准确性引入的不确定度.由附录可知V(ml)器具的最大允许差为χ(ml).其不确定度区间的半宽为χ(ml).允许出现在区间的概率是均匀的.即服从均匀分布，所以由定值准确性引入的不确定度为ml;　 第二由于校正和使用时的温度不同所引起的体积不确定度，可视为相差5℃，水的膨胀系数为2.1×10-4/℃，则体积变化为(V×2.1×10-4×5℃)ml，95%置信概率下，标准差为（1.05×10-3V/1.96）ml，故由系统效应引入的容量计量器具的相对标准不确定度可表示为： （2-4） 储备液的相对标准不确定度ure1(ρ) 储备液1的标准不确定度ure1(ρ1) 储备液1质量浓度ρ1为1000ug/ml，由国家物质中心提供，不确定度区间半宽为1%，服从正态分布，95%置信概率下，其相对标准不确定度为： ur