可见分光光度法-理化科学试验中心.PPT

例如：肉桂酸（顺式） 肉桂酸（反式） ?max=280nm， ?max=13500L?cm-1?mol-1 ?max=295nm，?max=27000L?cm-1?mol-1 5．研究化学反应的速度 例：催化分光光度法 6．测定络合物的组成 常用的方法有：斜率比法、摩尔比法、等摩尔 连续变化法（连续浓度变更法）和平衡移动法等。 （4）辐能转换器/检测器/接受器 检测器又称接受器，是一种光电器件，用于检 测光信号，并将光信号转变为电信号。 作为一个理想的检测器，它应具有的特点是： 高灵敏度、高信噪比、响应时间快，并且在整个研 究的波长范围内有恒定的响应。 在紫外-可见分光光度计上，现在广泛使用的检 测器是光电倍增管（见图2-18），它不仅响应速度快， 能检测10-8 s~10-9 s的脉冲光，而且灵敏度高，比一般 光电管高200倍。 图2-18 （5）信号处理器和读出装置 它可放大检测器的输出信号。 它也可以把信号从直流变成交流（或相反），改 变信号的相位，滤掉不需要的成分。 同时信号处理器也可用来执行某些信号的数学运 算，如：微分、积分或转换成对数。 常用的读出器件有数字表、记录仪、电位计标 尺和阴极射线管等。 现在紫外-可见分光光度计几乎都装有微处理 机。一方面将信号记录和处理；另一方面可对分光 光度计进行操作控制。 2. 分光光度计的类型 市售的分光光度计类型有很多。但可以归纳为 四种类型：单光束、双光束、双波长和多道分光光 度计。 分别见下面的图。 2-19(a) 2-19(b) 2-19(c) 2-19(d) 3. 紫外-可见分光光度计的发展趋势 （1）分光光度计的组件发展 a. 全息光栅正在迅速取代机刻光栅； b. 电视式显示和电子计算机绘图迅速普及； c. 光电倍增管作为检测器已成为主导。 （2）分光光度计的构型发展 a. 电子计算机控制的分光光度计日见增多 微处理机控制的分光光度计不仅促使分光光度 计进一步自动化，而且大大地改善了仪器的性能。 b. 双波长分光光度计迅速发展 1968年日立公司制造出第一台商品化的365型 双波长分光光度计。 c. 快速扫描分光光度计陆续问世 利用光分析可以跟踪化学反应历程，一般分 光光度计只适于历程为20 min~30 min以上的反应， 要研究速度较快的反应，就需要设计出快速扫描分 光光度计。 4. 仪器的最新进展 (1) 仪器的自动化程度大大提高； (2) 重视附件的开发； (3) 仪器向小型化(或微型化)、数字化和便携式的方 向发展。 图2-20 图2-21 图2-22 图2-23 型号：DUV—SolidSpec-3700 厂商：日本岛津公司 图2-24 紫外-可见-近红外分光光度计 SolidSpec-3700主要性能指标: 1. 波长范围：165nm—3300nm； ?? 2. 分辨率：0.1nm； 3. 波长准确度：紫外、可见区?±0.2nm??? 近红外区?±0.8nm； ?? 4. 波长重复精度：紫外、可见区?±0.8 nm?? 近红外区?±0.32 nm； 5. 测光方式：双光束测光方式； ???? 6.?测光量程：-6～6 Abs。 仪器功能及附件主要功能 自动绘制吸收谱、透射谱、反射谱、导数谱、数 字显示吸收（A）、透射（%T）、反射、导数值。 附件：恒温水循环装置、积分反射球测定装置、 镜面反射测定装置。 仪器使用范围 在冶金工业、地球化学、农业、食品工业、 生物医药、化学工业和材料化学等方面均有广泛 的应用。 ?2.10 紫外-可见分子吸收光谱的应用 1. 纯度检验 例1：检定CH3OH或C2H5OH中的杂质苯，可 利用苯在256 nm处的B吸收带，于?max= 256 nm检 出；而甲醇或乙醇在此波长处几乎没有吸收，见 图2-25。 2-25 2. 未知样品的检定 通常将未知样品的紫外-可见吸收光谱与标准 谱相对照。 3. 分子结构的推测 （1）若一个化合物在220 nm~800 nm无吸收峰， 则 此分子结构中不含共轭体系