电感耦合等离子体原子发射光谱法测定重晶石选矿流程样品中硫酸钡 determination of barium sulfate in beneficiation process sample of barite by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry.pdfVIP

冶金分析，2016，36(9)：47—51 Analysis，2016，36(9)：47—51 Metallurgical 电感耦合等离子体原子发射光谱法 测定重晶石选矿流程样品中硫酸钡 2 毛香菊1’2，倪文山¨”，肖 芳1’2，高小飞1’2，张宏丽h (1．中国地质科学院郑州矿产综合利用研究所，河南郑州450006； 2．国家非金属矿资源综合利用工程技术研究中心，河南郑州450006) 摘 要：样品经稀盐酸低温溶解后过滤，以除去样品中的BaCO。、BaCl：、CaSO。及其他易溶于 HCl的杂质，采用Na：CO。高温熔融一热水浸取的方法处理沉淀及滤纸，然后再次过滤，用 HNO。一HClO。溶解过滤后的沉淀物，选择Ba233．527{144)nm作为分析线，在优化的仪器参 数下以电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP—AES)测定样品溶液中Ba，从而间接测定了样 矿、中矿和精矿)中BaSO。的方法。结果表明，在波长为Ba 他元素明显的光谱干扰；Ba的质量浓度在12～36l上g／mL范围内与其发射强度呈良好线性关 系，校准曲线线性相关系数r一0．9999；方法中Ba的检出限为0．14肚g／mL，换算为BaSO。的 检出限为o．24肛g／mL。按照实验方法测定重晶石选矿流程样品(原矿、尾矿、中矿和精矿)中 BaSO。，结果与重量法测定值相吻合，相对标准偏差(咒一6)为o．39％～4．1％。 关键词：碳酸钠；重晶石；硫酸钡；电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP—AES) 文献标志码：A 文章编号：looo一7571(2016)09一0047一05 重晶石是一种重要的非金属矿物原料，具有广 度较低，不能满足选矿流程样品测定的要求。因此， 泛的工业用途，例如钻井泥浆加重剂、锌钡白颜料、 需要建立一种简单、快速、灵敏的重晶石选矿流程样 填料、水泥矿化剂、医用造影剂等。重晶石的主要成 品中BaSO。的测定方法。 分是BaSO。，同时也含有少量的Sr、Ca、Pb、Si0：及 电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP—AES) 其他杂质。重晶石的质量品级主要是由BaSO。的含具有分析速度快、选择性好、检出限低等特点口。1|， 量确定。目前矿石样品中BaSO。的分析方法主要有广泛应用于地质矿石样品中多种元素的测定。本文 建立了一种碱融～ICP—AES间接测定重晶石选矿 重量法[1。2]、EDTA滴定法[3。5]、原子吸收光谱法 流程样品中BaSO。的方法：首先采用稀盐酸低温溶 (AAS)[6。73等，其中重量法可以直接给出BaSO。的含 解重晶石重选中的原矿、中矿和尾矿样品，用慢速定 量，无需换算；滴定法和AAS则是通过测定Ba的 含量，间接给出BaSO。的含量。重量法一般是加入量滤纸过滤以除去样品中其他形式的Ba(如 适量的H：SO。以生成BaSO。沉淀，通过称取沉淀质 量进行测定，重量法原理上比较简单，但是实际操作 Na。CO。熔融分解滤纸及沉淀，采用热水浸取后再次 过程中，需要多次过滤、洗涤，手续繁琐且耗时较长 过滤，以HNO。一HClO。加热溶解沉淀后再加入少量 (产生的沉淀需过夜)，无法满足大批量选矿流程样 HCl，以水定容，在波长Ba 品的同时分析；EDTA滴定法较为准确、滴定终点 明显，但分析流程也较为繁琐；AAS测定Ba的灵敏BaSO。含量，从而间接测定了样品中的BaS0。。按 收稿日期：2016—04一07 基金项目：中国地质调查局地质调查