动态反应池-电感耦合等离子体质谱法精确测定配分差异显著的重稀土元素 determination of heavy rare earth elements of special rare earth ores by inductively coupled plasma mass spectrometry with a dynamic reaction cell.pdfVIP

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2017-09-04 发布于上海
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动态反应池-电感耦合等离子体质谱法精确测定配分差异显著的重稀土元素 determination of heavy rare earth elements of special rare earth ores by inductively coupled plasma mass spectrometry with a dynamic reaction cell

第36卷第1期桂林理工大学学报 V01．36No．1 2016年2月 ofGuilin of Feb． 2016 Journal UniversityTechnology 文章编号：1674-9057(2016)01-0176-08 动态反应池一电感耦合等离子体质谱法精确测定配分差异显著的重稀土元素刘责磊，许俊玉，温宏利，马生凤，屈文俊 (国家地质实验测试中心，北京100037) 轻稀土元素二氧化物离子产率一般都低于0．3％。研究认为，轻稀土元素(ce、Pr、Nd)二氧化物离子对重稀较严重。白云鄂博稀土矿石样品中Gd元素含量一般比Yb高几十倍，此干扰也可以利用干扰系数校正法扣除。轻、重稀土元素分离后ICP—MS法的测定结果进一步验证了方法的准确性。该法检出限范围为0．002 ～0．023 p,g／g，精密度在0．87％～2．18％，完全能够满足白云鄂博稀土矿石样品中重稀土元素的分析要求。关键词：微波消解；动态反应池；电感耦合等离子体质谱法；白云鄂博稀土矿石；稀土元素中图分类号：0657．63 文献标志码：A 稀土元素(REE)通常被分为轻稀土(La—Sm)时，这种干扰就会比较显著，容易引起较大误和重稀土(Eu—Lu)两组，在地壳中具有较低的溶差一。12|。为了克服这个问题，基质分离、双电荷解度和流动性，其赋存形态和分馏程度具有良好离子测定、干扰系数矫正、仪器参数优化、扇形的地球化学示踪意义。此外，REE已经在工业和场ICP—MS及碰撞反应池技术等消除干扰的方法常信息技术领域得到广泛应用。因此，发展更加灵敏的技术，实现地质样品中各REE分量的准确测动态反应气，利用碰撞反应池技术消除复杂基质定。一直是近几十年来的实验研究热点，同时对中的各种分子、离子的干扰，然后采用ICP—DRC— 于矿产资源调查、地质理论研究及矿物精细化利 MS法对REE进行分析的研究已被广泛报道Ⅲ。18‘。用等具有重要意义¨叫1。然而，这些研究主要针对的是标准溶液，对实际电感耦合等离子体质谱(ICP—MS)由于其高的样品的高效分析却十分少见¨9l。灵敏度、多元素检测能力、宽的线性范围及高分我国白云鄂博稀土矿稀土元素配分差异显著， La、Ce、Nd氧化物含量占稀土氧化物总量的析效率等特点，是目前测定REE的较佳方法∞“J。但是，在ICP．MS测定中会产生Ba的氧化物对Eu88．5％～92．4％，而重稀土元素含量只有几十oe,／g， Eu+)，以及轻稀土元素氧化物对重 (135BaO+一b1 Gd+，144SmO+一160Gd+，进行测定，轻稀土元素氧化物对重稀土元素都有稀土元素(…NdO+一160 143NdO+_+”9Tb+等)的干扰，特别是当样品中轻稀严重干扰，造成无法准确测定Gd、鸭、Dy、Ho、土元素的浓度特别高、重稀土元素含量又非常低 Er、Tm的含量。若是采用树脂柱分离法除去La、收稿日期：2015一06—10 基金项目：中国地质调查局项目(1212011220809；12120113014300) 作者简介：刘贵磊(1983一)，男，博士，助理研究员，研究方向：岩矿测试方法，liuguilei2008@163．COB。通讯作者：许俊玉，高级工程师，xujunyul39@sina．corn。引文格式：刘贵磊，许俊玉，温宏利，等．动态反应池一电感耦合等离子体质谱法精确测定配分差异显著的重稀土元素 [J]．桂林理工大学学报，2016，36(1)：176一183．万方数据第1期刘贵磊等：动态反应池一电感耦合等离子体质谱法精确测定配分差异显著的重稀土元素 177