断续流动氢化物发生-原子吸收光谱法测定地质样品中的硒 determination of selenium in geological samples by intermittent-flow hydride generation atomic absorption spectrometry.pdfVIP

第36卷第1期 桂林理工大学学报 V01．36No．1 ofGuilin of Feb． 2016 2016年2月 Journal UniversityTechnology 文章编号：1674—9057(2016)01—0191—04 断续流动氢化物发生一原子吸收光谱法 测定地质样品中的硒 张 欣，许俊玉，范 凡，孙红宾，温宏利，屈文俊 (国家地质实验测试中心，北京100037) 摘 要：将国产MCA一202型氢化物发生器与原子吸收光谱仪联用，建立了断续流动氢化物发生一原子吸 收光谱测定地质样品中硒(Se)的方法。利用HNO，一HF—HCIO。一HCl混合酸体系溶解样品，视样品基 体不同加入适量铁盐或直接测定。在最佳硼氢化钾浓度为10g／L、载气流量为0．8L／min、盐酸溶液浓度 为3mol／L、乙炔和空气流量分别为1．50、6．00L／min的条件下，对土壤、岩石、沉积物及矿物矿石等多 种国家标准物质进行了分析，结果表明能够满足地质矿产实验室质量管理规范的要求。本方法灵敏度高， 测定速度快，记忆效应小，抗干扰能力强，方法检出限为0．30ng／mL，精密度(RSD，凡=11)为4．63％。 可广泛用于复杂基体地质样品中Se的分析测定。 关键词：硒；氢化物发生一原子吸收光谱法；地质样品 中图分类号：0616；0655．9 文献标志码：A Se属于稀散元素，其在地壳中分布的稀散性速、干扰小和精密度高的优点，又克服了灵敏度低 和差异性为地质样品中Se的准确测定带来了挑的缺点；不仅具有石墨炉高灵敏度的优点旧J，而且 战¨。2J。氢化物发生一原子荧光光谱法是目前使 没有背景干扰，测量速度快(只需25～30S)，成本 用最广泛的测Se方法∞‘4J，可用于普通地质样品 低。与传统的原子荧光法相比，该法记忆效应小， (部分土壤、岩石和沉积物)中Se的分析测定，但抗干扰能力强，可广泛用于地质样品中se的分析 对于cu、Pb、zn、Sn、Ag、Au等元素含量较高的测定，方法检出限可达0．30ng／mL。 地质样品，该法抗干扰能力差，不能准确测定。氢 1 试验部分 化物发生一原子吸收光谱法是一种灵敏、准确、简 便和快速的测Se方法，目前已用于部分动植物样1．1 仪器及工作参数 品中硒的分析测定¨。1，但由于地质样品基体复 原子吸收光谱仪PinAAcle900T(珀金埃尔默 杂，且大多数氢化物发生器存在记忆效应强、管路 公司)；Se无极放电灯(珀金埃尔默公司)；微型化 易堵塞、灵敏度差等缺点，限制了该法在地质样品 学原子化器MCA一202(上海睿齐实业有限公司)。 分析中的应用。本文采用了新型国产MCA一202型MCA一202是一种新型的能够与原子吸收光谱 氢化物发生器，具有记忆效应小、反应时间短、抗 仪联用的氢化物发生装置，测定时产生的氢化物通 干扰能力强等优点，将其与原子吸收光谱仪联用， 过架在火焰支架上的石英管原子化后导入原子吸 建立了断续流动氢化物发生一原子吸收光谱测定 收光谱仪进行检测。 地质样品中Se的方法。该法既保留了火焰法的快 主要仪器参数见表1。 收稿日期：2015—06—12 作者简介：张欣(1983一)，女，助理研究员，研究方向：化学分析测试方法，zx53022@163．corn。 通讯作者：许俊玉，高级工程师，xujunyul39@sina．COrn。 引文格式：张欣，许俊玉，范凡，等．断续流动氢化物发生一原子吸收光谱法测定地质样品中的硒[J]．桂林理工大学学 报，2016，36(1)：191—194． 万方数据 桂林理工大学学报 2016正 表1 HG—AAS仪器工作参数 可尽量降低乙炔的流量。本试验最终采用的乙炔 Table1 Operation HG—AAS