三聚氰胺-甲醛成型品分析方法.docVIP

前 言 本标准代替GB/T 5009.61-2003《食品包装用三聚氰胺成型品卫生标准的分析方法》、GB/T23296.15-2009《食品接触材料及其制品 塑料中受限物质第27部分：食品模拟物中2，4，6-三氨基-1，3，5-三嗪（三聚氰胺）的测定 高效液相色谱法》。 本标准与原标准相比主要修改如下： ——将标准名称修改为《食品安全国家标准三聚氰胺-甲醛成型品的分析方法》； ——增加了三聚氰胺迁移量的测定方法； ——修改了甲醛单体迁移量结果的单位和检出限。 ——将GB/T 5009.61-2003与GB/T23296.15-2009合并，GB/T23296.15-2009合并后为本标准中三聚氰胺单体迁移量检测方法的第二法。 本标准附录A和附录B为资料性附录。 本标准所代替标准历次版本发布情况为： ——GB/T 5009.61-85、GB/T 5009.61-1996、GB/T 5009.61-2003 ——GB/T23296.15-2009。 食品安全国家标准 三聚氰胺-甲醛成型品的分析方法 范围 本标准规定了以三聚氰胺为原料制作的食品容器、包装材料用的各种制品的各项安全指标的测定方法。 本标准适用于以三聚氰胺为原料制作的各种食具、容器及其他各种食品用工具的各项安全指标的测定。 规范性引用文件 本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。 采样方法 按GB/T 5009.156中采样方法章节操作。 试样的处理 试样面积的测定 按GB/T 5009.156中试样的准备章节操作。 试样的清洗 按GB/T 5009.156中试样的清洗章节操作。 浸泡方法 按GB/T 5009.156 中浸泡液的制备章节操作。 其中浸泡条件参照GB 9690。 高锰酸钾消耗量 按GB/T 5009.60中高锰酸钾消耗量章节操作。 蒸发残渣 按GB/T 5009.60中蒸发残渣章节操作。 重金属 按GB/T 5009.60中重金属章节操作。 甲醛单体迁移量（盐酸苯肼比色法） 8.1原理 甲醛与盐酸苯肼在酸性条件下经氧化生成红色化合物，与标准系列比较定量。 除另有规定外，所用试剂均为分析纯，实验用水符合GB/T 6682的规定。 盐酸（HCl）。 盐酸苯肼（C6H8N2?HCl）。 铁氰化钾（K3[Fe（CN）6]）。 硫酸（H2SO4）。 氢氧化钠（NaOH）。 盐酸（HCl）（10+2）：量取100mL盐酸（8.2.1），加入20mL水中，混匀。 盐酸（HCl）（1+1）：量取50mL盐酸（8.2.1），加入50mL水中，混匀。 盐酸苯肼溶液（C6H8N2?HCl）（10g/L）：称取1.0g盐酸苯肼（8.2.2），加80mL水溶解，再加2mL盐酸（10+2）(8.2.6)，加水稀释至100mL，过滤，贮存于棕色瓶中。 铁氰化钾溶液（K3[Fe（CN）6]）（20g/L）：称取2.0g铁氰化钾（8.2.3），加水溶解并稀释至100mL。 硫酸（H2SO4）（1+35）：量取1mL硫酸（8.2.4）缓慢注入35mL水中，混匀。 碘标准溶液（I2）（0.1mol/L）：配制和标定按照GB/T601或购商品化标准物质。 硫代硫酸钠标准滴定溶液（Na2S2O3）（0.1moL／L）：配制和标定按照GB/T601或购商品化标准物质。 氢氧化钠溶液（NaOH）（40g/L）：称取4g氢氧化钠（8.2.5），加水溶解并定容至100mL。 甲醛标准储备液（CH2O）：吸取10mL甲醛（38%一40％）于500mL容量瓶中，加入0.5mL硫酸（1+35）（8.2.10），加水稀释至刻度，混匀。吸取 5mL，置于 250mL碘量瓶中，准确加入 40mL碘标准溶液（ 0.1mol／L）（8.2.11）、 15mL氢氧化钠溶液（ 40g／L）（8.2.13），摇匀，放置 10min，加 3mL盐酸（1+1）（8.2.7）［或20mL硫酸（1+35）(8.2.10)］酸化，再放置 10－15 min，加入100mL水，摇匀，用硫代硫酸钠标准滴定溶液（0.1moL／L）（8.2.12）滴定至草黄色，加入lmL淀粉指示液继续滴定至蓝色消失为终点，同时做试剂空白试验。 甲醛标准储备液的浓度按式（1）进行计算： 式中： X——甲醛标准溶液的浓度，单位为毫克每毫升（mg／mL）； V1——试剂空白滴定消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； V2——样品滴定消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； C——硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(mol／L）； 15——与 1.0mL碘标准滴定溶液［C（1／