核磁共振法在纤维含油率测试中的应用.pdfVIP

维普资讯 · 18· 济南纺织化纤科技 2004年第2期 核磁共振法在纤维含油率测试中的应用 韩利清 李 威 (仪征化纤股份有限公司涤纶五厂 江苏仪征 211900) 摘 要：通过核磁共振法与传统的萃取法和洗涤法的数据对比，验证了核磁共振法测试纤维含油率 的可行性，最终建立了核磁共振仪测试纤维含油率的方法并在生产中得到了全面的应用。 关键词：核磁共振 纤维含油率 1 前言 油剂 ； 167dtex／96f，南京 5031B油剂 ； 含油率是涤纶长丝一项重要的定等指标，含 83dtex／72f，竹本M2072油剂 ； 油率不匀也是长丝生产过程中发生率很高的问 167de【X／47f，金坛 D一881油剂； 题，这主要是因为油剂在高温下易腐败结块，堵塞 3dtex／72f，连云港油剂； 喷油管。长期以来，我国化纤生产厂测试含油率的 POY(涤纶预取 向丝 )：83dtex／144．f，竹本 方法主要有两种：中性皂液洗涤法和萃取法，这两 YC2503油剂。 种方法都经历了试样制备一称重一皂液洗涤 (溶 2．2 试验仪器 剂萃取)一烘干及再次称重并计算等步骤，操作复 核磁共振仪：英国牛津仪器公司，MQA7020 杂，耗时长(一般 3—5小时)。 型 ； 由于检测手段的限制，对纤维含油率的抽检 2．3 索氏萃取器 量很小；由于滞后时间长，等发现问题时已经大大 试验方法 增加了纠错成本。核磁共振技术应用于纤维含油 萃取法：绕取一定质量的丝绞并称重一放入 率的测试。始于 1994年，这是一种全新的纤维含 索氏萃取器用乙醚萃取2小时一萃取瓶放入烘箱 油率测试理念与方法，因其测试快速 (1分钟)、准 中烘2小时一冷却后再次称重并计算含油率。 确度高、环保等优点，而被欧美、日韩等国家的很 2．4 核磁共振原理 多知名纤维制造企业所采用，特别是杜邦公司已 许多元素 (如 1H、31P等)的原子核都进行 自旋 经将NMR核磁共振法测试纤维含油率列入其现 运动。通常原子核自旋轴的排列是无规律的，但将 行的生产工艺标准，并对其产品采用了大面积、高 其置于外加磁场中，核 自旋空间取向从无序趋向有 样本容量 100％全检的检验标准。 序；自旋系统的磁化矢量由零逐渐增长，当系统达 为使这种全新方法充分发挥其优越性，进行 到平衡时，