三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的合成及组成测定.doc

北京石油化工学院 综合性无机与分析化学实验报告 题目名称：硫酸亚铁铵的制备、三草酸合 铁(Ⅲ)酸钾的合成及组成测定 学生姓名： xxxxxx 学 院： 化学工程学院 专 业： 化学工程与工艺 年 级： xxxxxx 指导教师： xxxxxx xxxx年xxx 月 xxxx 日 三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的合成及组成测定 Xxxx （北京石油化工学院化工系化xxxx班 ） 摘要：首先将洗净的铁屑与3mol/L硫酸反应合成硫酸亚铁溶液，趁热减压过滤。然后与饱和的硫酸铵溶液混合，在pH为1~2的条件下，用小火加热蒸发浓缩，最后冷却得到硫酸亚铁铵晶体。其次，将制得的硫酸亚铁铵晶体加热溶解与草酸溶液反应得到草酸亚铁沉淀，接着在草酸钾存在的条件下，用过氧化氢氧化为三草酸合铁（Ⅲ）酸钾配合物，同时有氢氧化铁生成，加入适量草酸可以使氢氧化铁转化为三草酸合铁（Ⅲ）酸钾，之后将混合物放在乙醇中，将析出翠绿色晶体。最后利用重量分析法，氧化还原法中的高锰酸钾法对三草酸合铁（Ⅲ）酸钾组成进行测定。实验数据表明：称取2.0g铁屑，制得硫酸亚铁铵的质量为11.2g其产率为80%，称取制得的硫酸亚铁铵5.0g制得三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的质量为4.2g其产率为67.1%最后用0. 0.01141mol/L高锰酸钾标准溶液测定由1.1775g样品溶于250ml去离子水配制的溶液，根据实验数据，计算三草酸根合铁（Ⅲ）酸钾中结晶水的含量及其配阴离子中的Fe3+、C2O42- 的含量，并与理论值比较。其中三草酸合铁（Ⅲ）酸钾中各物质的百分含量:W(C2O4-)为51.7%; W(Fe3+)为9.32% ；W(H2O)为14.68% ；W(K+)为24.29% 关键词：硫酸亚铁铵晶体 三草酸合铁（Ⅲ）酸钾 重量分析法 高锰酸钾法 〖前言〗 三草酸合铁（Ⅲ）酸钾是制备负载活性铁催化剂的主要原料,在实验室中可用三草酸合铁（Ⅲ）酸钾作为感光纸和感光液，进行感光实验。另外由于它具有光的性质，能够定量进行化学反应，常用作化学光计量材料。所以制备三草酸合铁（Ⅲ）酸钾具有很大的意义。 而三草酸合铁（Ⅲ）酸钾合成的工艺有很多种，例如草酸钾与无水三氯化铁制备三草酸合铁（Ⅲ）酸钾，称取一定量的草酸钾，加水溶解，用酒精喷灯加热至微沸。称取无水三氯化铁，溶解，加入稀盐酸将pH值调至约1~2。将配置好的三氯化铁溶液逐滴加入草酸钾溶液中，不断搅拌至混合液变为澄清翠绿色。此时测得pH值约为4。加热浓缩，冷却结晶，抽滤 。 便得到三草酸合铁（Ⅲ）酸钾。又如以硫酸铁与草酸钾为原料直接合成三草酸合铁（Ⅲ）酸钾 。还有以硝酸铁和草酸制备三草酸合铁酸钾的工艺方法。而本文采取的方法是利用硫酸亚铁铵与草酸反应得到草酸亚铁，再在过量草酸存在的条件下被过氧化氢氧化为三草酸合铁（Ⅲ）酸钾配合物，加入乙醇后，便析出三草酸合铁（Ⅲ）酸钾。 具体的化学反应为： (NH4)2FeSO4·6H2O+H2C2O4 = FeC2O4·2H2O +(NH4)2 SO4+ H2 SO4+4H2O 6FeC2O4·2H2O+3H2O2+6K2C2O4=4K3[Fe(C2O4)3] ·3H2O+ 2Fe(OH)3+12 H2O 2Fe(OH)3+3 H2C2O4+3 K2C2O4= 2K3[Fe(C2O4)3] ·3H2O+6 H2O 对三草酸合铁（Ⅲ）酸钾组成的测定分别利用了重量分析法，将定量的产物在110oC下干燥，根据失重情况计算出结晶水的含量。根据草酸根在酸性条件中被高锰酸钾定量氧化，所以采用高锰酸钾法测定草酸根的含量。对铁含量的测定则是先将Fe3+还原为Fe2+,然后用准确浓度的高锰酸钾标准溶液滴定Fe2+由消耗的高锰酸钾的量计算出铁的含量。 具体的化学反应为： 2MnO4- + 5C2O42-+16H+ = 2Mn2+ + 8H2O+ 10CO2 2Fe3++Sn2+=2Fe2++Sn4+ Fe3++Ti3++H2O=Fe2++TiO2++2H+ MnO4 - + 5Fe2+ + 8H+ = Mn2+ +5Fe3+ +4H2O 实验部分 1.1试剂及仪器 铁屑 H2SO4 :3mol/L 北京化工厂 (NH4)2 SO4:化学纯 北京化工厂 乙醇：95% 北京化工厂 K2C2O4：饱和溶液 北京化工厂 H2O2：3%北京化学试剂三厂 H2C2O4:1 mol/L北京市兴京化工厂 KMnO4:0.01141 mol/L北京化工厂 SnCl2:15%北京化工厂 TiCl3:6%北京化工厂 CuSO4：0.4% 北京化工厂 Na2WO4 ： 25% 北京化工厂 电