消解和分步萃取步骤.docVIP

( 浓HF ( 浓HClO4 ( 浓HNO3 65%左右,密度为1.4 g/cm3, 分子量63.01 ( 1:1 HNO3溶液： ( 0.02 M HNO3：0.02mol/L*63.01g/mol/65%/1.4g/cm3=1.38 cm3浓HNO3/L ( 浓HCl，37%左右,密度为1.19 g/cm3, 分子量36.5 ( 0.1% HCl ( 0.1% NH3 H2O: ( 30％ H2O2 (1 M MgCl2(稀氨水和稀盐酸调节pH 7.0）：95.22 g/L ( 1 M CH3COONa溶液（1:1的CH3COOH调节pH 5.0）: 82.03 g/L ( 0.04 M NH2OH.HCl(盐酸羟胺?分子量：69.5) in 25 % CH3COOH (v/v) NH2OH.HCl 2.78 g+250mL CH3COOH (冰醋酸) /L ( 3.2 M CH3COONH4(分子量77.08320% (v/v) HNO3：246.666 g+20mL HNO3 /L 总量测定： 准确称取0.2～0.5g（精确至0.0002g）试样于50mL 聚四氟乙烯坩埚中，用水润湿后加入l0mL浓盐酸，于通风橱内过夜，使样品初步分解，然后加入5mL 硝酸，5mL 氢氟酸，3mL高氯酸，加盖后于电热板上中温加热(180～220 ℃)1h 左右，然后开盖，继续加热除硅，为了达到良好的飞硅效果，应经常摇动坩埚。当加热至冒浓厚高氯酸白烟时，加盖，使黑色有机碳化物分解。待坩埚壁上的黑色有机物消失后，开盖，驱赶白烟并蒸至内容物呈粘稠状。视消解情况，可再补加3mL 硝酸，3mL 氢氟酸，1mL 高氯酸，重复以上消解过程。取下坩埚稍冷，加入1:1硝酸溶液3mL，温热溶解可溶性残渣，全量转移至50mL 容量瓶中，摇匀冷却后定容至标线。五步连续萃取法重金属形态分析 1.可交换态（S1）：取经过干燥、过筛的底泥样品（淋洗后或者稳定后的土壤）1.00 g于40mL离心管中，加入1.0 M MgCl2溶液（稀氨水和稀盐酸调节pH 7.0）10.0 ml，水平固定于回旋水平振荡机上，调节频率为200次/min，进行振荡, 振荡时间为1小时，然后5000 rpm离心10 min，测定上层清液中各重金属的浓度。2.碳结合态（S2）：在上步离心分离后所得的残渣中，加入1.0 M CH3COONa溶液（1:1的CH3COOH调节pH 5.0）10.0 ml，回旋水平振荡机上，调节频率为200次/min，进行振荡, 振荡时间为5小时，然后5000 rpm离心10 min，测定上层清液中各重金属的浓度。3.铁锰氧化物结合态（S3）：在上步离心分离后所得的残渣中，加入0.04 M NH2OH·HCl溶液（25%(v/v) CH3COOH定容）20.0 ml，水浴保温96±3 ℃，间歇搅拌，萃取6小时，5000 rpm离心10 min，测定上层清液中各重金属的浓度。4. 有机物结合态（S4）：在上步离心分离后所得的残渣中，加入0.02 M HNO3 3.0 ml和30％ H2O2 5.0 ml,并用加入1：1HNO3一滴以使pH=2左右，水浴保温85±2 ℃，间歇搅拌，萃取2小时；再加30％ H2O2 3.0 ml，并用加入1：1HNO3一滴以使pH=2左右，水浴保温85±2 ℃，间歇搅拌条件下，萃取3小时；冷却后，加入3.2 M CH3COONH4（20%(v/v) HNO3定容）5.0 ml, 并继续回旋水平振荡机上振荡30 min200次/min；5000 r min-1离心10 min，测定上层清液中各重金属的浓度。注意：以上S1―S4各步骤，离心后均用玻璃滴管取上层清液，保存在30mL塑料瓶中，并用滴管加入1：1的HNO3溶液一滴使得pH2，保存在冰箱中，以便用ICP测定其各类重金属的浓度。并在残留的土壤中再加入0mL去离子水，充分混合以便冲洗除去残留在表面的重金属，并用5000rpm的离心机上离心10min分离出土壤和溶液，并小心移去溶液。 5. 残渣（S5）：将上步离心分离后所得的残渣转移到50 mL聚四氟乙烯坩埚中，加入l0mL浓盐酸，于通风橱内过夜，使样品初步分解，然后加入5mL 硝酸，5mL 氢氟酸，3mL高氯酸（注意顺序），加盖后于电热板上中温加热(180～220 ℃)1h 左右，然后开盖，继续加热除硅，为了达到良好的飞硅效果，应经常用坩锅钳摇动坩埚。当加热至冒浓厚高氯酸白烟时，加盖，使黑色有机碳化物分解开盖，驱赶白烟并蒸至内容物呈粘稠状。补加3mL 硝酸，3mL 氢氟酸，1mL 高氯酸，重复以上消解过程。坩埚壁上的黑色有机物消失，再取下坩埚稍冷，加入1:1硝酸溶液 3mL，温热溶解可溶性残渣，全量转移至50mL 容量瓶