电子级磷酸中痕量硫酸根含量的测定方法.docVIP

电子级磷酸中痕量硫酸根含量的测定方法 张岚欣 王存文王为国 徐汶 张俊峰 （武汉工程大学 绿色化工过程省部共建教育部重点实验室，武汉 430073 TQ 0657.3 [文献标识码] Determination Method of Trace Amount SO42- in Electronic Grade Phosphoric Acid Zhang Lanxin, Wang Cunwen, Wang Weiguo,Xu Wen,Zhang Junfeng ( Key Laboratory for Green Chemical Process of Ministry of Education, Wuhan Institute of Technology ,Wuhan 430074，Hubei province,China ) [Abstract] In this paper, spectrophotometric method by which the trace amount SO42- was determinated in electronic grade phosphoric acid was researched, The experimental result shows that under the max wavelength of 460nm，there is good linear relation between absorbance and the content of SO42-,and the stationary time that absorbance needs become longer according to the increase of phosphoric acid quality.When absorbance become stationary, there is good linear relation between absorbance and phosphoric acid quality.So wo can adjust absorbance by adjusting phosphoric acid quality to make absorbance in scope of standard curve in our experiment. Concentration limit of SO42- that we can determinate is 2ug/ml~~12ug/ml ，and the content limit of SO42- is 8ppm~~300ppm .We also studied the impact of stabilizer and determinated recovery,checked the reliability of this experiment method. [Keywords] electronic grade phosphoric acid ;spectrophotometric method;the content of SO42- 前言 电子级磷酸属高纯磷酸,是电子行业使用的一种超高纯化学试剂,属于微电子化学产品之一,目前世界上仅有美国、日本、韩国等少数几个国家能够生产。电子级磷酸广泛应用于超大规模集成电路、大屏幕液晶显示器等微电子工业,主要用于芯片的湿法清洗和湿法蚀刻,包括: ①基片涂胶前的清洗; ②光刻过程中的蚀刻及最终去胶; ③硅片本身制作过程中的清洗和绝缘膜蚀刻、半导体膜蚀刻、导体膜蚀刻、有机材料蚀刻等。因此，电子级磷酸对各项杂质离子的含量要求非常高，产品中若含有如As、Fe、Ca、Mg、Ga、Li、K、Na、SO42 - 、NO3- 、重金属等多种微量杂质,会影响集成电路及高档半导体器件的质量。因此若要将目前工业上生产的磷酸应用于电子工业,必须进行净化精制,进一步降低其杂质含量[1]。 由于电子级磷酸中硫酸根含量极少，测定其含量不能用普通分析常用的重量法和滴定法，而传统的目视比浊法不能得到精确连续的数据，且带有个人主观性，只适用于粗略分析，无法用于精确的科学研究中[2]，根据目视比浊法的原理，本文采用了分光光度计比浊法来测定电子级磷酸中痕量的硫酸根含量，此法可以得到更精确的数据，灵敏度高, 重现性好, 操作简便,可以作为测定电子级磷酸中痕量硫酸根含量的通用方法。 1 实验部分 1.1　仪器和试剂 T6新世纪紫外可见分光光度计（北京普析通用仪器有限责任公司）。 硫酸根离子标准溶液：准确称取0.148g于105~110℃干燥至恒重之无水硫酸钠（A.R.）:称取5g聚乙烯醇（A.R